一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法及应用技术

技术编号：40308512 阅读：9 留言：0更新日期：2024-02-07 20:52

本发明专利技术公开了一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法及应用，属于荧光纳米材料技术领域。氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法具体步骤为：在聚四氟乙烯反应釜中依次加入六水合氯化铁、一水合硫酸锰、柠檬酸钠、乙二胺、超纯水，进行超声溶解；将混合液移至微波消解仪反应釜内进行消解反应；进行离心处理，过滤去除杂质，得到N,Fe,Mn‑CDs产物。本发明专利技术以柠檬酸钠为碳源，以六水合氯化铁、一水合硫酸锰、乙二胺作为掺杂剂，原料价廉易得，操作简单、反应时间短、合成产率高，制成的氮铁锰共掺杂碳点水溶性好，稳定性高，可将其作为荧光探针应用于H2O2检测中，检测灵敏度高，选择性好，响应速度快，无需引入复杂的酶催化反应或者显色反应，可以实现H2O2的快速高灵敏检测。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于荧光纳米材料，具体地说，涉及一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法及应用。

技术介绍

1、碳点是一种尺寸在10nm以下的零维碳基荧光纳米材料，具有原料来源广泛且制备简单、光学性能好、抗光漂白、毒性低、表面易修饰、生物相容性好等优点。作为一种新兴的荧光纳米材料，碳点被广泛应用于生物传感、生物成像、光催化、环境监测等领域。

2、碳点的制备方法众多，根据碳源和产物的关系可分为“自上而下”和“自下而上”两类制备方法，“自下而上”法是将前驱体热解或者碳化而得到碳点，最常用的有水热法和溶剂热法。微波辅助法作为一种新兴的碳点合成方法，具有操作方便、加热均匀，可以缩短反应时间，提高碳点的产率和纯度。cds在合成中掺入杂原子，可以改变其电子密度分布和能隙，从而调整碳点的荧光性能和理化性质，拓宽其应用范围。

3、目前，过氧化氢(h2o2)的检测主要采用滴定分析法、分光光度法、化学发光法、电化学分析法、色谱法和荧光光谱法等。其中荧光光谱法因其快速、灵敏、检测结果可视化等优点而备受关注。有必要探究一种杂原子共掺杂的碳点及其制备方法，使得制备出的碳点对过氧化氢(h2o2)有高选择性，将其应用在过氧化氢(h2o2)的荧光检测中。

技术实现思路

1、为克服
技术介绍
中存在的技术问题，本专利技术提出一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法及应用，以柠檬酸钠为碳源，以六水合氯化铁、一水合硫酸锰、乙二胺作为掺杂剂，原料价廉易得，操作简单、反应时间短、合成产率高，制成的氮铁锰共掺杂碳点

2、为实现上述目的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：

3、一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法，具体步骤如下：

4、1)在聚四氟乙烯反应釜中依次加入六水合氯化铁、一水合硫酸锰、柠檬酸钠、乙二胺、超纯水，进行超声3-10min至完全溶解溶解；

5、2)将步骤1)中的混合液移至微波消解仪反应釜内进行消解反应；

6、3)将步骤2)获得的产物进行离心处理，上清液用0.22μm的滤膜过滤，去除杂质，即得到n,fe,mn-cds产物。

7、作为优选，步骤1)中，所述的六水合氯化铁、一水合硫酸锰的摩尔比为0.2～5:1，乙二胺用量为0.4～0.8ml，柠檬酸钠和超纯水分别为0.2000g和10ml。

8、作为优选，步骤2)中，消解温度为160～180℃，反应时间为1～2小时。

9、作为优选，步骤3)中，离心处理转速为7000r/min，时间5min。

10、将上述方法制备的氮铁锰共掺杂碳点作为荧光探针在过氧化氢检测中应用。

11、进一步地，具体的检测步骤为：1)将含有n,fe,mn-cds的检测液与待测溶液混合；2)混合溶液静置5～10min后进行荧光检测。

12、作为优选，步骤1)中的检测液由ph为3.0～5.0的hac-naac缓冲溶液将n,fe,mn-cds稀释200-1000倍后制得。

13、本专利技术的有益效果：

14、(1)本专利技术以柠檬酸钠作为碳源，六水合氯化铁、一水合硫酸锰、乙二胺作为掺杂剂，合成原料价廉易得，反应操作简单、反应时间短、合成产率高、重现性好、生产成本低。

15、(2)本专利技术所制备的碳点水溶性好、稳定性好、毒性低、生物相容性好，不需要进一步修饰即可用于h2o2的检测。

16、(3)将制得的n,fe,mn-cds作为荧光探针应用于h2o2的荧光检测，该荧光检测方法操作简单、选择性好、灵敏度高、响应速度快，无需引入复杂的酶催化反应或者显色反应，简化了操作方法和操作流程，可以实现h2o2的快速高灵敏检测。

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【技术保护点】

1.一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述的六水合氯化铁、一水合硫酸锰的摩尔比为0.2～5:1，乙二胺用量为0.4～0.8mL，柠檬酸钠和超纯水分别为0.2000g和10mL。

3.根据权利要求1所述的一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法，其特征在于：步骤2)中，消解温度为160～180℃，反应时间为1～2小时。

4.根据权利要求1所述的一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法，其特征在于：步骤3)中，离心处理转速为7000r/min，时间5min。

5.根据权利要求1-4任意一项制备的氮铁锰共掺杂碳点作为荧光探针在过氧化氢检测中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：具体检测步骤为：1)将含有N,Fe,Mn-CDs的检测液与待测溶液混合；2)混合溶液静置5～10min后进行荧光检测。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：检测液由pH为3.0～5.0的HAc-NaAc缓冲

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【技术特征摘要】

1.一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述的六水合氯化铁、一水合硫酸锰的摩尔比为0.2～5:1，乙二胺用量为0.4～0.8ml，柠檬酸钠和超纯水分别为0.2000g和10ml。

3.根据权利要求1所述的一种氮铁锰共掺杂碳点的微波辅助合成方法，其特征在于：步骤2)中，消解温度为160～180℃，反应时间为1～2小时。

4.根据权利要求1所述的一种氮铁锰共掺杂碳点的微波...

【专利技术属性】
技术研发人员：周川华，杨树芬，卢朝粉，李佳昕，尚睿航，原照然，曹秋娥，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：

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