本发明专利技术公开了一种制取工业硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工艺方法；它是将硝酸与氧化镁中和反应制得硝酸镁，然后硝酸镁与氯化钾复分解反应制得硝酸钾与氯化镁；制得氯化镁后所得母液主要含有氯化镁及硝酸钾，按一定比例加入磷酸（或磷酸二氢铵）和氨（或碳酸氢铵）混合反应生成磷酸铵镁沉淀，分离磷酸铵镁沉淀后的母液主要含氯化铵与硝酸钾，经蒸发浓缩、冷却结晶，分离制得氮钾肥。本发明专利技术具有原料路线合理、工艺简单、反应条件温和、无“三废”产生等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是一种制造无机化工产品的工艺技术，特别涉及一种制取硝酸钾、氯化镁、 磷酸铵镁与氮钾肥的
技术介绍
硝酸钾是一种重要的化工原料，目前，我国硝酸钾生产方法主要是以硝酸铵与氯 化钾为原料，采用离子交换法或复分解法生产硝酸钾。离子交换法生产硝酸钾蒸发能耗高， 副产品氯化铵回收困难；复分解法生产硝酸钾母液循环量较大，生产成本较高。中国专利技术专利200510031293. 0 “ 一种制取硝酸钾与氯化镁的工艺方法”提 出了用硝酸、氯化钾与氧化镁为原料制取硝酸钾与氯化镁的方法；中国专利技术专利 200510085769. 9 “硝酸转化法制取硝酸钾方法”也提出了用硝酸、氯化钾与氧化镁为原料制 取硝酸钾与氯化镁的方法。此二项专利技术专利所得硝酸钾均为农业级硝酸钾，没有达到工业 硝酸钾质量要求，市场价值低；所得氯化镁副产品质量差，使用价值低，这是由于分离氯化 镁晶体料液中，硝酸钾在溶液中已达到饱和，氯化镁中混入硝酸钾。磷酸铵镁，又名磷酸镁铵，分子式NH4MgP04 6H20,分子量245. 41。磷酸铵镁除六 水物外，还有一水物。磷酸铵镁主要用作家禽饲料添加剂、肥料添加剂，在医药上也有应用， 也可用于造纸、涂料、氨基甲酸酯、软泡阻燃剂的制造。磷酸铵镁在国外已被列入肥料之列， 用作长效无机肥，主要用于果树、草坪、花卉等。国内对于制取磷酸铵镁的研究起步较晚，到 目前为止还没有工业化生产磷酸铵镁。
技术实现思路
为了克服上面存在的不足，本专利技术目的在于提供一种提高硝酸钾与氯化镁产品质 量，并将含有氯化镁与硝酸钾的母液转化为附加值较高的磷酸铵镁与氮钾肥的硝酸钾、氯 化镁、磷酸铵镁与氮钾肥联产工艺。本专利技术采用的技术方案如下一种制取硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工 艺方法，其特征在于包括以下步骤(1)在不断搅拌条件下，在反应器中加入返回的精钾母 液、氯化钾、硝酸溶液及氧化镁，硝酸与氧化镁反应生成硝酸镁并放出热量，氯化钾溶解，控 制加入氯化钾硝酸(摩尔比)=1 (0. 95 1. 3)，控制反应温度为60 100°C，控制 反应后溶液PH值为4 7，控制反应后溶液浓度为35 50波美度，反应完成后，趁热将反 应溶液过滤除去酸不溶物杂质；(2)将除去杂质后的溶液冷却至10 36°C，结晶折出粗硝 酸钾，将粗硝酸钾晶体料液离心分离并用少量冷水洗涤粗硝酸钾晶体，分离后得粗硝酸钾 与粗钾母液即母液I ； (3)将粗硝酸钾与水混和并加热升温至90 115°C，使粗硝酸钾溶解 为45 55波美度的硝酸钾溶液，再将硝酸钾溶液冷却至20 35°C，结晶析出硝酸钾晶体， 将硝酸钾晶体料液离心分离并用冷水洗涤，分离后得精硝酸钾与精钾母液即母液II，精硝 酸钾经干燥后即为工业硝酸钾产品，精钾母液返回(1)中循环使用；(4)将母液I蒸发浓缩 到浓度为45 48波美度，再将蒸发浓缩液冷却到45 55°C，结晶析出六水氯化镁晶体，将料液进行离心分离并用少量热水洗涤氯化镁晶体间所含硝酸钾，分离得六水氯化镁产品与 氯化镁母液即母液III; (5)根据母液III中氯化镁含量，按配料摩尔比MgCl2 H3PO4 NH3 = 1:1: 3，将母液III与磷酸或磷酸二氢铵溶液及氨水或碳酸氢铵溶液混和反应，然后继续 通入氨，调节控制反应溶液的PH值在7 10. 5之间，反应温度控制为15 25°C，氯化镁与 磷酸及氨反应生成磷酸铵镁沉淀与氯化铵；(6)将磷酸铵镁沉淀料液离心分离并用少量水 洗涤，分离后得磷酸铵镁产品与磷酸铵镁母液即母液IV ； (7)将母液IV与返回母液V混和， 蒸发浓缩到40至45波美度，再将蒸发浓缩液冷却到20 40°C，析出氯化铵晶体与硝酸钾 晶体，称为氮钾肥，将料液离心分离后即得氮钾肥与母液V，所得母液V返回与母液IV合并 循环使用。本专利技术步骤(1)中所选用原料氧化镁含MgO质量分数应大于60%以上，加入硝酸 溶液的质量分数为35 70%，配料反应时，最佳反应配料比为氯化钾硝酸=1 1。 本专利技术步骤(5)中所选用磷酸溶液质量分数为75 85%，所选用氨水溶液质量 分数为15 25%，母液III与磷酸与氨水溶液反应制取磷酸铵镁过程中，最佳反应溶液的pH 值在7. 2 8之间，最佳反应温度为20°C。下面详细说明各个步骤(1)、配料反应在不断搅拌条件下，按一定比例向反应 器中加入返回的精钾母液、氯化钾、硝酸溶液、氧化镁。硝酸与氧化镁中和反应生成硝酸 镁，并放出热量，氯化钾溶解，混和溶液温度升高，其化学反应方程式如下Mg0+2HN03 =Mg(NO3)2+H20.................................(1)加入的氧化镁质量分数应大于60%，加入的硝酸溶液质量分数为35-70%，且加入的硝酸溶液可以由浓硝酸稀释而获得，控制加入的氯化 钾硝酸(摩尔比)=1 (0.95-1. 3)，其最佳反应配比为氯化钾硝酸=1 1。控制 反应温度为60-100°C。控制调整反应后溶液pH值为4-7。控制反应后溶液浓度为35-50 波美度。反应完全后，趁热将反应溶液送过滤器过滤除去酸不溶物杂质。(2)、粗硝酸钾结晶分离将除去杂质后的溶液送粗钾冷却结晶器中冷却至 10-36°C，溶液结晶折出粗硝酸钾，将粗硝酸钾晶体料液送离心机离心分离，分离中用少量 冷水洗涤粗硝酸钾晶体，分离后得粗硝酸钾与粗钾母液(含洗涤水，称为母液I )，粗硝酸 钾含少量氯化镁杂质，粗钾母液主要含有氯化镁与少量硝酸钾。(3)、粗硝酸钾重结晶将粗硝酸钾与水混和，加热升温至90_115°C，使粗硝酸钾 溶解为波美度为45-55Be的硝酸钾溶液，再将硝酸钾溶液送入精钾冷却结晶器中冷却至 20-35°C，结晶析出硝酸钾晶体，将硝酸钾晶体料液离心分离，分离中用冷水洗涤硝酸钾晶 体，分离后得精硝酸钾与精钾母液(含洗涤水，称为母液II )，分离所得精硝酸钾送干燥机 干燥后，即为工业硝酸钾产品，符合国家工业硝酸钾GB/T1918-1998标准。精钾母液返回 (1)中循环使用。(4)、氯化镁蒸发结晶将母液I蒸发浓缩到浓度为45-48波美度，再将蒸发浓缩液冷 却到45-55°C，结晶析出六水氯化镁晶体(MgCl2 · 6H20)，将料液进行离心分离，并用少量热水 洗涤氯化镁晶体间所含硝酸钾，分离得六水氯化镁产品与氯化镁母液(含洗涤水，称为母液 III)，六水氯化镁符合GB8453-1987国家标准。氯化镁母液主要含有氯化镁与硝酸钾。(5)、沉淀反应根据氯化镁母液中氯化镁含量，按配料摩尔比MgCl2 H3PO4 NH3 =1:1: 3，将氯化镁母液与75-85%的磷酸溶液及浓度为15-25%的氨水溶液混和反应， 然后继续通入适量氨，调节控制反应溶液的PH值在7-10. 5之间，这是因为只有当pH值为7以上时，才会出现磷酸铵镁沉淀物，一般控制反应pH值在7-8之间较佳。反应过程中，反 应时间一般控制在25至60分钟较好；反应温度一般控制为0-65°C，考虑温度高时，溶液中 氨的损失增加，降低了原料利用率，同时，氨挥发还造成环境污染，因此，实际控制反应温度 为15-25°C较佳。氯化镁母液与磷酸和氨反应生成磷酸铵镁沉淀与氯化铵反应方程式表示如下H3P04+MgCl2+3N本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制取硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：（１）在不断搅拌条件下，在反应器中加入返回的精钾母液、氯化钾、硝酸溶液及氧化镁，硝酸与氧化镁反应生成硝酸镁并放出热量，氯化钾溶解，控制加入氯化钾∶硝酸（摩尔比）＝１∶（０．９５～１．３），控制反应温度为６０～１００℃，控制反应后溶液ｐＨ值为４～７，控制反应后溶液浓度为３５～５０波美度，反应完成后，趁热将反应溶液过滤除去酸不溶物杂质；（２）将除去杂质后的溶液冷却至１０～３６℃，结晶折出粗硝酸钾，将粗硝酸钾晶体料液离心分离并用少量冷水洗涤粗硝酸钾晶体，分离后得粗硝酸钾与粗钾母液即母液Ⅰ；（３）将粗硝酸钾与水混和并加热升温至９０～１１５℃，使粗硝酸钾溶解为４５～５５波美度的硝酸钾溶液，再将硝酸钾溶液冷却至２０～３５℃，结晶析出硝酸钾晶体，将硝酸钾晶体料液离心分离并用冷水洗涤，分离后得精硝酸钾与精钾母液即母液Ⅱ，精硝酸钾经干燥后即为工业硝酸钾产品，精钾母液返回（１）中循环使用；（４）将母液Ⅰ蒸发浓缩到浓度为４５～４８波美度，再将蒸发浓缩液冷却到４５～５５℃，结晶析出六水氯化镁晶体，将料液进行离心分离并用少量热水洗涤氯化镁晶体间所含硝酸钾，分离得六水氯化镁产品与氯化镁母液即母液Ⅲ；（５）根据母液Ⅲ中氯化镁含量，按配料摩尔比ＭｇＣｌ↓［２］∶Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］∶ＮＨ↓［３］＝１∶１∶３，将母液Ⅲ与磷酸或磷酸二氢铵溶液及氨水或碳酸氢铵溶液混和反应，然后继续通入氨，调节控制反应溶液的ｐＨ值在７～１０．５之间，反应温度控制为１５～２５℃，氯化镁与磷酸及氨反应生成磷酸铵镁沉淀与氯化铵；（６）将磷酸铵镁沉淀料液离心分离并用少量水洗涤，分离后得磷酸铵镁产品与磷酸铵镁母液即母液Ⅳ；（７）将母液Ⅳ与返回母液Ⅴ混和，蒸发浓缩到４０至４５波美度，再将蒸发浓缩液冷却到２０～４０℃，析出氯化铵晶体与硝酸钾晶体，称为氮钾肥，将料液离心分离后即得氮钾肥与母液Ⅴ，所得母液Ⅴ返回与母液Ⅳ合并循环使用。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张罡，刘承松，石贤华，沈晃宏，
申请(专利权)人：张罡，刘承松，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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