本发明专利技术公开了一种新流程钛渣为原料制备钛白粉的方法，属于钛白粉生产技术领域。本发明专利技术将新流程钛渣与浓硫酸在一定条件下进行酸解反应，再经浸取、沉降和过滤得到清钛液，加入除铝剂经冷冻结晶回收铝，在清钛液中加入氧化剂氧化三价钛、浓缩后，采用外加晶种工艺水解、过滤水洗，滤饼经漂白、盐处理、煅烧及后处理等工序后制备达到应用要求的金红石钛白粉。使用本发明专利技术的最大特征是把杂质多、酸解难的新流程钛渣为原料用在钛白粉的生产上，制备出了达到应用要求的金红石钛白粉；从而开发了硫酸法钛白粉生产的一种新原料，并尽可能回收了各种有价值元素，提高资源的利用率，从而降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钛白粉的制备方法，具体地说，涉及一种利用新流程钛渣制备金 红石钛白粉的方法，属于钛白粉生产
技术介绍
钛白粉学名二氧化钛(TiO2),是一种重要的白色颜料和瓷器釉药，广泛应用于冶 金、涂料、塑料、造纸、油墨、合成纤维、橡胶、电焊条、电容器、电瓷、化妆品、修正液等方面。 钛白粉的商品有金红石型(Rutile R型)和锐钛型(Anatase A型)两种，金红石型晶体结 构致密，相对密度较大，比较稳定，光学活性小，因而耐候性好，同时有较高的遮盖力，消色 力；锐钛型相对密度较小，耐光性较差。钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法两种。其中硫酸法可用于生产锐钛型和 金红石型钛白粉。由于原料来源及技术等原因，我国钛白粉企业绝大部分采用硫酸法工艺。硫酸法钛白粉生产的工艺主要流程包括，将钛精矿或酸溶性钛渣和浓硫酸进行酸 解反应生成硫酸钛和硫酸氧钛，酸解液经沉降分离固态杂质、冷冻结晶除去亚铁得到清钛 液，清钛液浓缩后再经水解生成水合二氧化钛(偏钛酸)，偏钛酸经漂洗、盐处理后通过煅 烧、中间粉碎和后处理等工艺，得到钛白粉产品。硫酸法的主要原料是钛精矿和酸溶性钛 渣。钛精矿多由自然界的各种钛铁矿经过多重浮选得来，其TiO2含量一般为47% -55%, 品位较低。酸溶性钛渣是钛铁矿经电炉冶炼(还原焙烧)除去大部分铁而成的一种可用硫 酸分解的富钛料，其TiO2含量为75% _85%，品位高，杂质含量少，是当前国际钛原料的发 展趋势。除了钛铁矿之外，我国富含钒钛磁铁矿资源，仅攀西地区已查明的钒钛磁铁矿矿 石储量已达101亿吨。对于钒钛磁铁矿的综合利用，传统的方法主要采用“高炉-转炉” 流程进行冶炼，使复合矿中的铁和钒得到了较好的利用，然而其中50%以上的钛资源则 直接进入了高炉渣，难以被利用。为了更好地综合回收利用复合矿中的铁钒钛，中国专利 CN101619371公开了一种从钒钛磁铁矿中回收钒钛铁的方法，将钒钛磁铁矿矿粉与煤粉、粘 接剂一起造块，在转底炉中于1300-1400°C的温度下还原得到金属化产品，然后热装进入电 炉熔化分离，得到含钒铁水和钛渣。该流程采用转底炉煤基直接还原_电炉熔分工艺，与传 统的高炉-转炉工艺不同，此工艺流程得到的熔分渣主要是钛渣，称为新流程钛渣。新流程 钛渣中TiO2含量为50%以上，氧化铁含量为2-6%，五氧化二钒含量为0. 2-0. 8%。新流程 钛渣与钛精矿、酸溶性钛渣的主要成分比较见表1 表1新流程钛渣、钛精矿和酸溶性钛渣主要成分比较 由表1可以看出，新流程钛渣中钛的品位较钛精矿稍高，但远远低于酸溶性钛 渣；铁的含量大大低于钛精矿，接近于酸溶性钛渣，杂质元素钒、铬、铝、镁的含量是钛精 矿和酸溶性钛渣的几倍甚至十几倍以上，杂质元素铬、钒是影响钛白粉质量的主要有害 元素，而铝、镁的含量过高，当清钛液温度降低时，铝镁与水结合成晶体(Mg SO4 · 7H20, Al2(SO4)3 · ISH2O)，导致浓钛液凝聚成胶冻状，使生产难以连续进行，铁的含量低，铁的含量 比较少，铁反应放出的热量就少，因此在酸解反应初始还需要提供部分热量才能使反应能 维持下去。由此可见，新流程钛渣并不是一种生产钛白粉的理想原料。由于新流程钛渣是经过高温熔化分离得到的熔分渣，经过X射线衍射分析，发现 这种钛渣的晶型是一种钛镁铝混合晶型的化学物，结构复杂，故要利用此钛渣首先想从源 头上除去其中的杂质再使用，可经过使用稀硫酸、稀盐酸等在70-80°C反复泡浸也难以把杂 质元素钒、铬、铝、镁的含量减少，说明此钛渣比一般的酸溶性钛渣难以酸解。而直接以新流 程钛渣为原料制备钛白粉，采用通常的钛白粉工艺进行生产，则由于晶型结构特殊难以酸 解完成，酸解率低，而酸解所得的钛液则由于其中的杂质含量高，经常产生胶冻而使生产过 程难以连续进行，并且生产的钛白粉质量受到限制，仅能作为低品质钛白粉，如1989年北 京有色研究总院在实验室制得了涂料锐钛型钛白粉，而工业上仅能得到作为电焊条的非颜 料钛白粉。至今没有发现采用新流程钛渣制备出质量较高的金红石型钛白粉的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中所存在的新流程钛渣难以应用于工业生产高 质量的金红石钛白粉的不足，提供一种利用新流程钛渣为原料生产金红石钛白粉的方法。 利用本专利技术的方法，可以生产出颜料性能合格的金红石钛白粉。本专利技术实现上述目的的技术方案如下，包括如下步骤(1)、新流程钛渣的酸解将新流程钛渣粉碎，按酸矿质量比为1. 65-1. 8加入浓硫酸，搅拌，并按照l_20kg/ 吨新流程钛渣的比例加入三氧化锑(Sb2O3),混合均勻，加入水调节反应酸浓度为93-96%， 在搅拌下升温至130-150°C后停止加热，使反应自发进行，生成固态混合物，将固态混合物 置于160-2201下熟化3-511，按水矿质量比为2.5-3 1加水浸取固态混合物，浸取温度为 60-75°C，浸取时间为l-3h ；(2)、沉降除杂向步骤(1)所得酸解液中按10_40kg/吨新流程钛渣的比例加入FeS，FeS和酸解 时加入的三氧化锑形成沉降剂，沉降出酸解液中大部分的金属铬、钒；再加入絮凝剂，使小 颗粒的固态杂质沉降，经固液分离后得到清钛液，向清钛液中加入除铝剂，于10-20°C的温 度下冷冻结晶l_2h，所加除铝剂的摩尔量为溶液中硫酸铝摩尔数的1. 0-1. 5倍；冷冻结晶后过滤分离得到晶体和钛液浓度为110_140g/L的钛液，向所述钛液中 加入氧化剂，使钛液中的三价钛的浓度由5-20g/L降至l-2g/L ；氧化后所得液体经浓缩得到浓度为200-235g/L的浓钛液；(3)、水解向步骤(2)所得浓钛液中加入自生晶种或外加晶种进行水解，所加外加晶种的 质量为钛液中TiO2质量的1-3% ；钛液初始反应浓度为180-195g/L，加入晶种的温度为 90-95 0C ；(4)、过滤、洗涤将步骤(3)所得的水解料浆过滤，得到的滤饼经漂白、盐处理、煅烧、后处理后得 到金红石钛白粉。上述利用新流程钛渣制备金红石钛白粉的方法中，步骤(1)中的酸矿质量比优选 1. 67-1. 75，反应酸浓度优选95% -96%，熟化时间优选3_4h。上述利用新流程钛渣制备金红石钛白粉的方法中，所述新流程钛渣优选粉碎至大 于45微米(325目筛)的颗粒的比例小于15%。上述利用新流程钛渣制备金红石钛白粉的方法中，步骤(2)中所述絮凝剂为钛白 粉厂家通用的甲醛二甲铵改性聚丙酰胺。步骤(2)所述甲醛二甲铵改性聚丙酰胺的用量为15_30ppm。步骤(2)中所述除铝剂为硫酸铵或硫酸钾，冷冻结晶后过滤分离得到的晶体为硫 酸铝或硫酸铝钾晶体。该晶体作为本方法的副产品。步骤(2)中所述氧化剂为亚硝酸钠或硝酸钠等氧化剂。上述利用新流程钛渣制备金红石钛白粉的方法中，步骤(3)中所加晶种的质量为 钛液中TiO2质量的1. 5-2. 5%o步骤(3)中所加晶种优先采用外加晶种为四氯化钛晶种。由于新流程钛渣是经过高温熔化分离得到的熔分渣，其中含有较高的铬、钒、铝、 镁、硅、钙等杂质而使酸解反应条件苛刻，产生的钛液容易结晶产生胶体使生产难以连续进 行，生产的钛白粉颜料性能较差。本专利技术人经反复试验，优化酸解的反应条件，对于酸溶性本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用新流程钛渣制备金红石钛白粉的方法，其特征在于包括如下步骤：（１）、新流程钛渣的酸解：将新流程钛渣粉碎，按酸矿质量比为１．６５－１．８加入浓硫酸，搅拌，并按照１－２０ｋｇ／吨新流程钛渣的比例加入三氧化锑（Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［３］），混合均匀，加入水调节反应酸浓度为９３－９６％，在搅拌下升温至１３０－１５０℃后停止加热，使反应自发进行，生成固态混合物，将固态混合物置于１６０－２２０℃下熟化３－５ｈ，按水矿质量比为２．５－３∶１加水浸取固态混合物，浸取温度为６０－７５℃，浸取时间为１－３ｈ；（２）、沉降除杂：向步骤（１）所得酸解液中按１０－４０ｋｇ／吨新流程钛渣的比例加入ＦｅＳ，ＦｅＳ和酸解时加入的三氧化锑形成沉降剂，沉降出酸解液中大部分的金属铬、钒；再加入絮凝剂，使小颗粒的固态杂质沉降，经固液分离后得到清钛液，向清钛液中加入除铝剂，于１０－２０℃的温度下冷冻结晶１－２ｈ，所加除铝剂的摩尔量为溶液中硫酸铝摩尔数的１．０－１．５倍；冷冻结晶后过滤分离得到晶体和钛液浓度为１１０－１４０ｇ／Ｌ的钛液，向所述钛液中加入氧化剂，使钛液中的三价钛的浓度由５－２０ｇ／Ｌ降至１－２ｇ／Ｌ；氧化后所得液体经浓缩得到浓度为２００－２３５ｇ／Ｌ的浓钛液；（３）、水解：向步骤（２）所得浓钛液中加入自生晶种或外加晶种进行水解，其中外加晶种所加晶种的质量为钛液中ＴｉＯ↓［２］质量的１－３％；钛液初始反应浓度为１８０－１９５ｇ／Ｌ，加入晶种的温度为９０－９５℃；（４）、过滤、洗涤：将步骤（３）所得的水解料浆过滤，得到的滤饼经漂白、盐处理、煅烧、后处理后得到金红石钛白粉。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡平雄，张声贵，邓伯松，林发蓉，代堂军，常键，
申请(专利权)人：四川龙蟒钛业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。