【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于咯菌腈中间体处理，具体涉及一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法。
技术介绍
1、咯菌腈是一种具有划时代意义的新型非内吸性杀菌剂，用于小麦、大麦、玉米、豌豆、油菜、水稻、蔬菜、葡萄、草坪、观赏作物叶面处理，防治雪腐镰孢菌、小麦网腥黑腐菌、立枯病菌等，对灰霉病有特效，它是目前全球销量最大的种子处理剂之一，具有用量少，毒性极微，且持效期长等优势，其结构式如下：
2、。
3、2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛，分子式为c12h6f2n2o2，相对分子质量248.2，是合成咯菌腈的关键中间体，目前利用2,2-二氟[1,3]苯并二噁茂合成2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的方法在工业生产中得到较好的运用，反应方程式如下：
4、，
5、该反应以正己烷作为溶剂，2,2-二氟[1,3]苯并二噁茂在正丁基锂和四甲基乙二胺的作用下与二甲基甲酰胺发生亲电取代反应，反应结束后将反应物滴加入稀盐酸中淬灭，静置分液，取有机相减压蒸馏除去溶剂得产品。母液是指静置后得到的水相，目前现有技术中，上述生产过程母液中的产品还无法回收，母液作为含锂废水，直接去污水处理，造成了严重的经济损失和环境污染。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种温和、低成本又有工业价值的咯菌腈中间体含锂母液的处理方法。所得2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液经过大孔树脂二级吸附后，经洗脱得到高含量的2,2-二氟苯并[1
2、本专利技术涉及的化学反应方程式如下：
3、
4、一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法，包括如下步骤：
5、1）预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂吸附柱和第二树脂吸附柱中，将2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液通入第一树脂吸附柱，进行一级树脂吸附，然后继续通过第二树脂吸附柱，进行二级树脂吸附，收集吸附液，待出料检测到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛视为吸附饱和；
6、2）用无水甲醇对第一树脂吸附柱进行一级洗脱，一级洗脱液继续进入第二树脂吸附柱进行二级洗脱，待出料检测不到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛视为洗脱完全，二级洗脱液进行浓缩，浓缩后得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛，再生大孔吸附树脂循环使用；
7、3）步骤1）中的吸附液加入氢氧化钾游离出四甲基乙二胺，蒸馏出水和四甲基乙二胺混合物，釜中剩余含锂母液，向水和四甲基乙二胺混合物中加入氢氧化钾搅拌后静置分液，上层液体再进一步用氢氧化钾回流脱水，减压蒸馏得到四甲基二乙胺，釜中剩余氢氧化钾残渣进入下一批次套用；
8、4）步骤3）中的含锂母液蒸水析出氯化钾，过滤得氯化钾固体和滤液，向滤液中加入碳酸钾进行沉淀，过滤得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂中加入去离子水制成悬浮液，通入co2转化为碳酸氢锂溶液，再经过滤、加热分解、漂洗步骤获得精制碳酸锂。
9、进一步地，步骤1）中所述的大孔吸附树脂为xda-1、xda-2、xda-6或xda-8，2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液的质量浓度为1.00-1.50%。
10、进一步地，步骤1）中2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液通过第一树脂吸附柱和第二树脂吸附柱的流量为10-30 g/min。
11、进一步地，步骤2）中无水甲醇的流量为10-25 g/min，无水甲醇的洗脱温度为25-65℃，浓缩温度为80-85℃。
12、进一步地，步骤3）吸附液中四甲基乙二胺二盐酸盐的质量浓度为10.00-15.00%。
13、进一步地，步骤3）加入氢氧化钾中和温度为25-50℃，中和完成后ph为12-14，蒸馏温度为95-130℃。
14、进一步地，步骤4）所述滤液中的氯化锂的质量浓度为2.00-5.00%。
15、进一步地，步骤4）中沉淀温度为70-90℃，通入co2温度为15-40℃，加热分解温度为80-95℃。
16、进一步地，步骤4）中粗品碳酸锂与去离子水的质量比为1:15-30，co2流量为50-80g/h。
17、本专利技术的有益效果在于：
18、2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成过程中，有一定量的产品在水相中无法析出，导致产品收率较低，将上述母液通过树脂吸附和脱附，可以回收2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛，可提高产品收率；再进一步回收母液中的四甲基乙二胺、锂元素（以碳酸锂形式回收），母液处理过程中所用的氢氧化钾与碳酸钾以氯化钾形式回收，具有显著的经济效益和良好的环保效益。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤1）中所述的大孔吸附树脂为XDA-1、XDA-2、XDA-6或XDA-8，2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液的质量浓度为1.00-1.50%。
3.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤1）中2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液通过第一树脂吸附柱和第二树脂吸附柱的流量为10-30 g/min。
4. 如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤2）中无水甲醇的流量为10-25 g/min，无水甲醇的洗脱温度为25-65℃，浓缩温度为80-85℃。
5.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤3）吸附液中四甲基乙二胺二盐酸盐的质量浓度为10.00-15.00%。
6.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤3）加入氢氧化钾中和温度为25-50℃，中和完成后pH为12-14，蒸馏温度为95-130℃。
7.如权利要求1所述的处理
8.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤4）中沉淀温度为70-90℃，通入CO2温度为15-40℃，加热分解温度为80-95℃。
9.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤4）中粗品碳酸锂与去离子水的质量比为1:15-30，CO2流量为50-80 g/h。
...【技术特征摘要】
1.一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤1）中所述的大孔吸附树脂为xda-1、xda-2、xda-6或xda-8，2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液的质量浓度为1.00-1.50%。
3.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤1）中2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液通过第一树脂吸附柱和第二树脂吸附柱的流量为10-30 g/min。
4. 如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤2）中无水甲醇的流量为10-25 g/min，无水甲醇的洗脱温度为25-65℃，浓缩温度为80-85℃。
5....
【专利技术属性】
技术研发人员：丁成荣，顾志远，张国富，关晨飞，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。