【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化材料制备领域，具体涉及tio2/nis复合光催化材料的制备及其光催化产氢性能的测试。
技术介绍
1、高效光催化产氢材料的研发要求实现快速的电子转移和高效的界面催化反应以促使氢气生成。除了昂贵的贵金属之外，成本较低且丰富的非贵金属也被广泛考虑用作电子传输介质以改进光催化剂的性能。然而，由于几乎所有非贵金属缺乏必要的界面催化活性位点来支持析氢反应，这限制了光催化性能的提升。因此，在经过金属改性的光催化剂上寻求新的界面活性位点的开发具有重要意义。
2、通过在tio2纳米颗粒的基础上复合nis纳米粒子，可以增强活性位点，同时降低活化能、捕获电荷载流子和抑制光生电子和空穴的复合来促进氧化还原反应，从而提升光催化活性，大幅度提升产氢性能。
技术实现思路
1、本专利技术主要在现有技术条件下解决tio2对太阳光利用率低，光生载流子复合速率快导致光催化产氢性能差的问题。本专利技术通过溶胶-凝胶法制备出tio2光催化材料，通过醇热法制备出nis光催化材料，最后用光沉积的方法制备出tio2/nis复合光催化材料。复合材料构成异质结构，有利于提高光催化性能。
2、一种tio2/nis复合光催化材料的制备方法，其特征在于该方法具体步骤以下进行：
3、一、tio2光催化材料：
4、以异丙醇钛为前驱体原位生成tio2，将10ml异丙醇钛与10～30ml无水乙醇混合，所得的溶液记为a液，将3ml去离子水与10ml无水乙醇混合溶液记为b液,分开搅拌
5、二、nis光催化材料：
6、以硝酸镍和硫脲为前驱体，采用一步醇热法制备了硫化镍光催化材料：将0.58g硝酸镍及0.3g硫脲加入到含有70ml乙二醇的溶液中，室温下搅拌30min后将其转移到100ml的水热反应釜中，160～200℃醇热12h，冷却后过滤，洗涤，然后用60℃真空干燥12h，所得粉末即为nis光催化材料。
7、三、tio2/nis光催化材料：
8、将制备的100mg的tio2光催化材料与10～40mg的nis光催化材料混合在装有40ml的乙二醇溶液中，在400w的氙灯下光照搅拌2～4h，最后将产物进行离心，用水和无水乙醇分别洗涤3次，并在60℃的温度下进行真空干燥，所得粉末产物为tio2/nis光催化材料。
9、步骤一中制备tio2加入的无水乙醇为10～30ml。
10、步骤一中制备tio2的保温温度为100～140℃。
11、步骤一中制备tio2的保温时间为20～24h。
12、步骤二中制备nis的保温温度为160～200℃。
13、步骤三中制备tio2/nis复合材料的nis含量为10～40mg。
14、步骤三中制备制备tio2/nis复合材料的光照时间为2～4h。
15、本专利技术的有益效果是：
16、本专利技术是在tio2上负载助催化剂，可以增强活性位点，同时降低活化能、捕获电荷载流子和抑制光生电子和空穴的复合来促进氧化还原反应。nis为过渡金属氧化物，可以代替价格比较昂贵的贵金属助催化剂。nis可以降低tio2的电荷复合率，从而提升光催化活性，大幅度提升产氢性能。
17、本专利技术所制备tio2/nis光催化材料具有较高的光催化产氢性能。光源采用300w的氙灯，3mg的催化剂悬浮在乳酸水溶液(50ml，20vol％)中，用于产生氢气(h2)气体，在反应物溶液中加入3wt％的h2ptcl6水溶液，在氙灯下照射30min，使得铂沉积在催化剂表面，在光催化产氢系统中对催化剂进行产氢实验，每隔1小时采集一次数据。
18、本专利技术制得的光催化材料微观结构均匀，具有良好的光催化产氢活性，最高性能一小时的产氢量为83.55mmol/g，4h的产氢量为260.97mmol/g，产氢速率为64.24mmol/g/h。因此本专利技术所制备的tio2/nis复合光催化材料具有较高的产氢性能。
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1.一种TiO2/NiS复合光催化材料的制备方法，其特征在于该方法具体步骤以下进行：
2.根据权利要求1所述的TiO2/NiS复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中制备TiO2加入的无水乙醇为10～30mL。
3.根据权利要求1所述的TiO2/NiS复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中制备TiO2的保温温度为100～140℃。
4.根据权利要求1所述TiO2/NiS复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中制备TiO2的保温时间为20～24h。
5.根据权利要求1所述的TiO2/NiS复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中制备NiS的保温温度为160～200℃。
6.根据权利要求1所述的TiO2/NiS复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤三中制备TiO2/NiS复合材料的NiS含量为10～40mg。
7.根据权利要求1所述的TiO2/NiS复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤三中制备TiO2/NiS复合材料的光照时间为2～4h。
【技术特征摘要】
1.一种tio2/nis复合光催化材料的制备方法，其特征在于该方法具体步骤以下进行：
2.根据权利要求1所述的tio2/nis复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中制备tio2加入的无水乙醇为10～30ml。
3.根据权利要求1所述的tio2/nis复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中制备tio2的保温温度为100～140℃。
4.根据权利要求1所述tio2/nis复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中制备tio...
【专利技术属性】
技术研发人员：金鑫鑫，张博，董丽敏，李霄，张英爽，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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