【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氯甲苯氯化反应方法及系统，具体涉及一种基于4～6台串联的无强制循自环流反应器的连续催化氯甲苯氯化生成二氯甲苯的方法及系统。
技术介绍
1、目前，芳烃氯化工艺通常采用间歇釜式氯化工艺或塔式氯化工艺。技术专利cn206204178u公开一种连续氯化反应装置，采用了三级串联的氯化反应器，每级氯化反应器由串联的氯化塔、气液分离器、冷却器和循环泵组成，氯气分配进入每一级氯化反应器，原料从首级氯化反应器进入。该技术采用将氯化反应液在反应器外部循环的方法，需要采用泵作为流体输送的动力来源，显然，该技术增加了动力消耗。同时，该技术先对循环的氯化液进行气液分离，再冷却氯化液，气液分离器的温度高于循环进入氯化反应器内的氯化液温度，显然会增加气相夹带的反应物料的量。技术专利cn2243939y公开了一种外循环光氯化反应器，它由主反应器和尾气室之间设一回流管构成，在操作时，需要使氯化反应液的液面超过回流管的上端，无法实现环流，因此，该回流管不能被看作环流管，只能作为连通管功能使用。
技术实现思路
1、氯甲苯催化氯化是非光照条件下，氯甲苯与氯气在催化剂的作用下发生苯环上的氯化反应生成二氯甲苯。
2、氯甲苯指邻氯甲苯、对氯甲苯。
3、二氯甲苯指2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯。
4、催化剂为路易斯酸，具体为常规的氯化铁、氯化铝、氯化锌或它们互相复配或氯化铁、氯化铝、氯化锌与其它可用于催化氯化的化合物的
5、所述的催化剂的用量为氯甲苯的0.4～1.0％wt。
6、氯甲苯催化氯化的反应式如下所示：
7、
8、
9、由于氯化反应为强放热反应，在氯化反应过程中需要将反应热移出反应体系，通常采用强制循环的方法，通过泵从反应釜底部抽出氯化液，再经外置的换热器冷却，再从反应釜的顶部返回反应釜内继续反应。氯气则是从反应釜底部通入，氯气从下往上流动，而反应液则从上往下流动，氯气与氯化液的流向完全相反，无法形成稳定的流型与流场，易造成氯气返混严重、易于形成深度氯化等不利影响；需采用泵才能实现氯化液的循环流动以及换热，不仅消耗动力，而且增加了管道与动力设备的连接点，增加了可能的泄露点，不利于系统的稳定操作。
10、本专利技术的目的在于提供一种氯甲苯氯化反应系统，该系统由n台无强制循环自环流反应器串联组成，所述的无强制循环自环流反应器为下部的氯化塔3与上部的换热器4集成的一体式反应器；在所述的换热器4的顶端设有封头7，封头7侧壁经外环流管9与氯化塔3底部相连，在封头7侧壁设有溢流出口管6，溢流出口管6与外环流管9的进料口位于同一水平线上，封头7内部位于溢流出口管6上方的区域为气相空间；在第1级无强制循环自环流反应器下部设有气相进口1和液相进口2，液相进口2高于气相进口1，从液相进口2连续通入氯甲苯和催化剂，由气相进口1连续通入的氯气推动反应物料沿着氯化塔的轴向向上流动；第2级～第n级无强制循环自环流反应器的下部仅设有气相进口1；第2级～第n级无强制循环自环流反应器的外环流管9均分别设有溢流进口管10，且溢流进口管10的水平位置低于前一级无强制循环自环流反应器的溢流出口管6；第1级～第(n-1)级无强制循环自环流反应器的溢流出口管6与下一级无强制循环自环流反应器的溢流进口管10连接，第n级无强制循环自环流反应器的溢流出口管6与氯化液储槽连接。
11、n为4～6的整数，优选为6。
12、优选的，第1级无强制循环自环流反应器中，气相进口1和液相进口2位于同一侧。
13、优选的，所述的换热器4的下部设有冷却水进口11，上部设有冷却水出口5。
14、所述的氯化塔3与换热器4之间通过短节连接。
15、优选的，所述的溢流进口管10与溢流出口管6的直径相同。
16、优选的，所述的溢流进口管10的水平位置比前一级无强制循环自环流反应器的溢流出口管6低30～50cm。
17、优选的，第1级～第n级无强制循环自环流反应器中，在每一级无强制循环自环流反应器的封头7顶部设有气相出口8用于排出氯化反应生成的氯化氢气体，气相出口8与尾气冷凝系统连接。
18、本专利技术氯甲苯氯化反应系统具有连续化氯化、管路简单、无需循环泵、能耗低、泄漏点少等特点。基于本专利技术所述的氯甲苯氯化反应系统能够实现无强制循环的自环流氯甲苯连续催化氯化生产二氯甲苯，氯气与氯化液的同向流动，不会造成流场的紊乱，有效地降低深度氯化的可能性。
19、本专利技术的另一目的是提供一种氯甲苯氯化反应方法，包括：
20、第1级无强制循环自环流反应器中，自气相进口通入氯气，自液相进口通入氯甲苯和催化剂，反应物料沿氯化塔轴向向上流动并发生氯化反应得到氯化液，氯化液经换热器换热后进入封头，在封头内进行气液分离除去部分溶于氯化液的氯化氢气体，大部分氯化液经外环流管自底部再次进入氯化塔内进行氯化反应，余下氯化液溢流进入第2级无强制循环自环流反应器；在第2级～第(n-1)级无强制循环自环流反应器中，自每一级无强制循环自环流反应器下部通入氯气，氯气与前一级无强制循环自环流反应器溢流出口管排出的氯化液混合后沿氯化塔轴向向上流动并发生氯化反应，氯化液经换热器换热后进入封头进行气液分离，大部分氯化液经外环流管自底部再次进入同一级无强制循环自环流反应器的氯化塔内与氯气混合后进行氯化反应，余下氯化液进入下一级无强制循环自环流反应器；在第n级无强制循环自环流反应器中，从气相进口通入氯气，氯气与第(n-1)级无强制循环自环流反应器溢流出口管排出的氯化液混合后沿氯化塔轴向向上流动并发生氯化反应，氯化液经换热器换热后进入封头进行气液分离，部分氯化液经外环流管自底部再次进入氯化塔内，与氯气混合后进行氯化反应，余下氯化液进入分离工序。
21、第1级无强制循环自环流反应器的氯化塔中，所述的氯化反应的温度为30～60℃。本专利技术通过控制第1级无强制循环自环流反应器中氯化反应的温度，前一级无强制循环自环流反应器中氯化液溢流进入下一级无强制循环自环流反应器时不需要重新加热，能够满足氯化反应的温度要求：第1级～第n级无强制循环自环流反应器中，每个氯化塔中的氯化反应的温度为30～60℃。每个换热器内的冷却水的进水温度为10～15℃，氯化液经换热后温度降低3～5℃。
22、作为本专利技术所述的一种氯甲苯氯化反应方法的优选技术方案，在每一级无强制循环自环流反应器中，气液分离出的气相(氯化氢气体)经气相进口排出，进入尾气冷凝系统。
23、具体的，本专利技术所述的氯甲苯氯化反应方法，包括：
24、自第1级无强制循环自环流反应器气相进口1连续通入氯气、液相进口2连续通入氯甲苯和催化剂，物料沿氯化塔轴向向上流动并发生氯化反应得到氯化液，氯化液进入换热器后沿换热器轴向向上流动并与冷却水换热，再进入封头进行气液分离除去部分溶于氯化液的氯化氢气体，气体自第1级无强制本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：该系统由n台无强制循环自环流反应器串联组成，n为4～6的整数；所述的无强制循环自环流反应器为下部的氯化塔与上部的换热器的一体式反应器；在所述的换热器的顶端设有封头，封头侧壁经外环流管与氯化塔底部相连，在封头侧壁设有溢流出口管，溢流出口管与外环流管的进料口位于同一水平线上，封头内部位于溢流出口管上方的区域为气相空间；在第1级无强制循环自环流反应器下部设有气相进口和液相进口，液相进口高于气相进口，从液相进口连续通入氯甲苯和催化剂，由气相进口1连续通入的氯气推动反应物料沿着氯化塔的轴向向上流动；第2级～第n级无强制循环自环流反应器的下部仅设有气相进口；第2级～第n级无强制循环自环流反应器的外环流管均分别设有溢流进口管，且溢流进口管低于前一级无强制循环自环流反应器的溢流出口管；第1级～第(n-1)级无强制循环自环流反应器的溢流出口管与下一级无强制循环自环流反应器的溢流进口管连接，第n级无强制循环自环流反应器的溢流出口管与氯化液储槽连接。
2.根据权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：第1级无强制循环自环流反应器中，气相进口和液
3.根据权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：所述的换热器的下部设有冷却水进口，上部设有冷却水出口。
4.根据权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：所述的溢流进口管与溢流出口管的直径相同；所述的溢流进口管的水平位置比前一级无强制循环自环流反应器的溢流出口管低30～50cm。
5.根据权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：在每一级无强制循环自环流反应器的封头顶部设有气相出口，气相出口与尾气冷凝系统连接。
6.一种基于权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统的氯甲苯氯化反应方法，其特征在于：包括：在第1级无强制循环自环流反应器中，自气相进口通入氯气，自液相进口通入氯甲苯和催化剂，反应物料向上流动并发生氯化反应得到氯化液，氯化液经换热器换热后进入封头，在封头内进行气液分离，大部分氯化液经外环流管自底部再次进入氯化塔内进行氯化反应，余下氯化液溢流进入第2级无强制循环自环流反应器；
7.根据权利要求6所述的氯甲苯氯化反应方法，其特征在于：在每一级无强制循环自环流反应器中，气液分离得到的气相经气相进口排出，进入尾气冷凝系统。
8.根据权利要求6所述的氯甲苯氯化反应方法，其特征在于：第1级无强制循环自环流反应器和第n级无强制循环自环流反应器通入的氯气标况下体积流量之比为(1.3～1.5):(0.1～0.3)；第2级～第(n-1)级无强制循环自环流反应器通入的氯气标况下体积流量相同，每一级无强制循环自环流反应器和第1级无强制循环自环流反应器通入的氯气标况下体积流量之比为1:(1.3～1.5)；第1级～第(n-1)级无强制循环自环流反应器中，通入每一级无强制循环自环流反应器的氯气的标况下体积流量为通入同一级无强制循环自环流反应器的流体的体积流量的15～30倍；第6级无强制循环自环流反应器中，通入的氯气标况下体积流量为通入的流体的体积流量的1～5倍。
9.根据权利要求6所述的氯甲苯氯化反应方法，其特征在于：第1级～第n级无强制循环自环流反应器中，自每一级无强制循环自环流反应器的溢流出口管排出的氯化液的体积流量与进入第1级无强制循环自环流反应器中氯甲苯的体积流量相等。
10.根据权利要求6所述的氯甲苯氯化反应方法，其特征在于：第1级～第(n-1)级无强制循环自环流反应器中，进入每一级无强制循环自环流反应器的外环流管内的氯化液的体积流量为通入同一级无强制循环自环流反应器中的氯气标况下体积流量的3～5倍；第n级无强制循环自环流反应器中，进入外环流管内的氯化液的体积流量为通入第n级无强制循环自环流反应器中氯气在标况下进料体积流量的0.27～1倍。
...【技术特征摘要】
1.一种氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：该系统由n台无强制循环自环流反应器串联组成，n为4～6的整数；所述的无强制循环自环流反应器为下部的氯化塔与上部的换热器的一体式反应器；在所述的换热器的顶端设有封头，封头侧壁经外环流管与氯化塔底部相连，在封头侧壁设有溢流出口管，溢流出口管与外环流管的进料口位于同一水平线上，封头内部位于溢流出口管上方的区域为气相空间；在第1级无强制循环自环流反应器下部设有气相进口和液相进口，液相进口高于气相进口，从液相进口连续通入氯甲苯和催化剂，由气相进口1连续通入的氯气推动反应物料沿着氯化塔的轴向向上流动；第2级～第n级无强制循环自环流反应器的下部仅设有气相进口；第2级～第n级无强制循环自环流反应器的外环流管均分别设有溢流进口管，且溢流进口管低于前一级无强制循环自环流反应器的溢流出口管；第1级～第(n-1)级无强制循环自环流反应器的溢流出口管与下一级无强制循环自环流反应器的溢流进口管连接，第n级无强制循环自环流反应器的溢流出口管与氯化液储槽连接。
2.根据权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：第1级无强制循环自环流反应器中，气相进口和液相进口位于同一侧。
3.根据权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：所述的换热器的下部设有冷却水进口，上部设有冷却水出口。
4.根据权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：所述的溢流进口管与溢流出口管的直径相同；所述的溢流进口管的水平位置比前一级无强制循环自环流反应器的溢流出口管低30～50cm。
5.根据权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统，其特征在于：在每一级无强制循环自环流反应器的封头顶部设有气相出口，气相出口与尾气冷凝系统连接。
6.一种基于权利要求1所述的氯甲苯氯化反应系统的氯甲苯氯化反应方法，其特征在于：包括：在第1级无强制循环自环流反应器中，自气相进口通入氯气，自液相进...
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