【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，具体涉及一种超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法。
技术介绍
1、占地球总质量约67％的地幔，在很大程度上影响了地球物质的总组成。对于来自地幔的超基性岩石样品的分析，揭示其地球化学特征，可以探讨地幔演化过程。但是，迄今，公认的具有重要地球化学示踪意义的高质量地幔岩超微量元素数据非常缺乏，已经严重影响了相关地幔演化过程的研究。
2、因为组成成分的特性，地幔超基性岩超微量元素分析存在以下难点：(1)超基性岩中绝大多数微量元素的丰度低至ppb量级，准确分析难度很大；(2)这类样品富含铬铁矿、尖晶石等难熔矿物，影响样品的分解；(3)超基性岩镁含量高，样品酸溶后的蒸发过程中，会形成相当量的氟化镁难溶物，严重影响了随后的化学处理。
3、就当前的分析仪器条件而言，样品完全分解后，结合化学分离富集技术，实现超基性岩的超微量元素分析是可行的。作为获取准确分析数据的第一步，基于超基性岩的组成特征，选择合理正确的化学前处理方法至关重要。
技术实现思路
1、鉴于上述，本专利技术的目的是建立一种超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，包括建立合理正确的样品分解方法、超微量元素化学分离富集方法。将其应用于地质样品的分析和研究，实现实验技术为科学研究服务的目的。
2、本专利技术采取如下技术方案：
3、一种超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，包括如下步骤：
4、(1)样品分解：将超基性岩样品加入溶样器中，加
5、(2)化学分离富集：将uteva树脂柱置于上方，re树脂柱置于下方，组成uteva-re双柱，将步骤(1)得到的清液加载于uteva树脂柱上，采用11±0.5mol/l盐酸淋洗基体元素及干扰元素，然后，分离uteva树脂柱和re树脂柱，接着在uteva树脂柱中先加入10±0.5mol/l硝酸淋洗fe，然后加入0.24±0.02mol/l盐酸解析hf、th、u、nb、ta、zr并用洗净的离心管接收，在收集的淋洗液中加入内标，摇匀，准确定容后，待质谱测定；在re树脂柱中加入0.24±0.02mol/l盐酸解析ree并用洗净的离心管接收，在收集的淋洗液中加入内标，摇匀，准确定容后，待质谱测定。
6、进一步地，步骤(1)中每200±1mg超基性岩样品需要加入2±0.1ml浓盐酸、1±0.1ml浓氢氟酸进行消解，浓盐酸分两次加入，先加入0.5±0.1ml，再加入1.5±0.1ml；145～155℃蒸发时每200±1mg超基性岩样品需要加入0.5±0.1ml浓高氯酸和0.5±0.1ml浓盐酸；165～175℃蒸发时每200±1mg超基性岩样品需要加入0.5±0.1ml浓盐酸；每200±1mg超基性岩样品需要加入1±0.2ml、0.24±0.02mol/l硼酸；提取时，每200±1mg超基性岩样品需要加入4±0.2ml、11±0.5mol/l盐酸进行提取，趁热分两次提取，每次2±0.1ml；步骤(1)中，浓盐酸的浓度为12±0.5mol/l，浓氢氟酸的浓度为27.6±0.5mol/l，浓高氯酸的浓度为70％(v/v)。
7、进一步地，步骤(2)中，uteva树脂柱：柱内径为0.7±0.1cm，树脂量1.5±0.1ml；uteva树脂粒径：50-100μm；re树脂柱：柱内径为0.7±0.1cm，树脂量1.5±0.1ml；re树脂粒径：50-100μm。
8、进一步地，步骤(2)中，使用前，需要采用高纯水，30±0.5ml、0.05±0.01mol/l盐酸预清洗树脂柱，然后用5±0.1ml、11±0.5ml mol/l盐酸平衡树脂柱。
9、进一步地，步骤(2)中，清液的上柱量为4±0.2ml，采用11±0.5mol/l盐酸淋洗时，分三次、每次2±0.1ml。
10、进一步地，步骤(2)中，加入10±0.5mol/l硝酸时，分两次、一次1.5±0.1ml。
11、进一步地，步骤(2)中，加入0.24±0.02mol/l盐酸解析hf、th、u、nb、ta、zr以及解析ree时，均是分五次、每次2±0.1ml。
12、进一步地，步骤(2)中，所述uteva树脂和re树脂在预清洗前需经过预处理，该预处理是采用1.5～2.5mol/l硝酸浸泡并充分振摇、超声震荡20～40min，去除漂浮物，1.5～2.5mol/l硝酸浸泡一周以上，待用。
13、进一步地，步骤(2)中，所述uteva树脂柱和re树脂柱在使用后，先用总体积为30±0.5ml、浓度均为0.05±0.1mol/l的盐酸淋洗，最后用20±0.5ml超纯水淋洗。
14、进一步地，步骤(2)中，加入的内标为103rh-187re，两种内标元素在测试溶液中浓度均为10ng/ml。
15、所述样品分解过程中，先将样品用盐酸-氢氟酸消解，再依次使用高氯酸、盐酸、硼酸反复消解样品，使样品完全分解(包括难溶氟化物和难熔矿物)，最终转化为溶解于11±0.5mol/l盐酸介质中的样品溶液。
16、样品分解过程中，通过添加高氯酸，依靠加热蒸发，使高mg的超基性岩溶解后产生的难溶氟化镁中的f以hf形式挥发；加入硼酸形成挥发性的bf3，而达到氟化物分解的目的。
17、所述的化学前处理方法，所述化学分离富集过程中uteva萃淋树脂和re萃淋树脂为法国triskem international公司生产，粒径均为50-100um；所述uteva萃淋树脂交换柱为将浸泡于稀硝酸中的uteva树脂匀浆装填于pp材质的带多孔聚乙烯垫片的层析空柱中制成，柱内径约0.7cm，树脂体积约1.5毫升；所述re萃淋树脂交换柱为将浸泡于稀硝酸中的re树脂匀浆装填于pp材质的带多孔聚乙烯垫片的层析空柱中制成，柱内径约0.7cm，树脂体积约1.5毫升。
18、将利用所述化学前处理得到的微量元素，采用thermo x series ii电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)分析。具体质谱测定方法参考文献1。
19、文献1：sun,y.,sun,s.,wang,c.y.,xu,p.,2013.determination of rare earthelements and thorium at nanogram levels in ultramafic samples by inductivelycoupled plasma-mass spectrometry combined with chemical separation and本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（1）中每200±1mg超基性岩样品需要加入2±0.1mL浓盐酸、1±0.1mL浓氢氟酸进行消解，浓盐酸分两次加入，先加入0.5±0.1mL，再加入1.5±0.1mL；145~155℃蒸发时每200±1 mg超基性岩样品需要加入0.5±0.1mL浓高氯酸和0.5±0.1mL浓盐酸；165~175℃蒸发时每200±1 mg超基性岩样品需要加入0.5±0.1mL浓盐酸；每200±1mg超基性岩样品需要加入1±0.2mL、0.24±0.02mol/L硼酸；提取时，每200±1mg超基性岩样品需要加入4±0.2mL、11±0.5mol/L盐酸进行提取；步骤（1）中，浓盐酸的浓度为12±0.5mol/L，浓氢氟酸的浓度为27.6±0.5 mol/L，浓高氯酸的浓度为70%（v/v）。
3.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，UTEVA树脂柱：柱内径为
4.根据权利要求3所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，使用前，需要采用20±1mL高纯水，30±0.5mL、0.05±0.01mol/L盐酸预清洗树脂柱，然后用5±0.1 mL、11±0.5 mL mol/L盐酸平衡树脂柱。
5.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，清液的上柱量为4±0.2mL，采用11±0.5mol/L盐酸淋洗时，分三次、每次2±0.1 mL。
6.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，加入10±0.5mol/L硝酸时，分两次、一次1.5±0.1mL。
7.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，加入0.24±0.02mol/L盐酸解析Hf、Th、U、Nb、Ta、Zr以及解析REE时，均是分五次、每次2±0.1 mL。
8.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述UTEVA树脂和RE树脂在预清洗前需经过预处理，该预处理是采用1.5~2.5 mol/L硝酸浸泡并充分振摇、超声震荡20~40min，去除漂浮物，1.5~2.5mol/L硝酸浸泡一周以上，待用。
9.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述UTEVA树脂柱和RE树脂柱在使用后，先用总体积为30±0.5mL、浓度均0.05±0.01 mol/L的盐酸淋洗，最后用 20±0.5mL高纯水淋洗。
10.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，加入的内标为103Rh-187Re，两种内标元素在测试溶液中浓度均为10ng/mL。
...【技术特征摘要】
1.一种超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（1）中每200±1mg超基性岩样品需要加入2±0.1ml浓盐酸、1±0.1ml浓氢氟酸进行消解，浓盐酸分两次加入，先加入0.5±0.1ml，再加入1.5±0.1ml；145~155℃蒸发时每200±1 mg超基性岩样品需要加入0.5±0.1ml浓高氯酸和0.5±0.1ml浓盐酸；165~175℃蒸发时每200±1 mg超基性岩样品需要加入0.5±0.1ml浓盐酸；每200±1mg超基性岩样品需要加入1±0.2ml、0.24±0.02mol/l硼酸；提取时，每200±1mg超基性岩样品需要加入4±0.2ml、11±0.5mol/l盐酸进行提取；步骤（1）中，浓盐酸的浓度为12±0.5mol/l，浓氢氟酸的浓度为27.6±0.5 mol/l，浓高氯酸的浓度为70%（v/v）。
3.根据权利要求1所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，uteva树脂柱：柱内径为0.7±0.1cm，树脂量1.5±0.1ml；uteva树脂粒径：50-100μm；re树脂柱：柱内径为0.7±0.1cm，树脂量1.5±0.1ml；re树脂粒径：50-100μm。
4.根据权利要求3所述超基性岩的超微量元素含量分析的化学前处理方法，其特征在于，步骤（2）中，使用前，需要采用20±1ml高纯水，30±0.5ml、0.05±0.01mol/l盐酸预清洗树脂柱，然后用5±0.1 ml、11±0...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄肖潇，管秋云，任明浩，赵寿骞，孙亚莉，
申请(专利权)人：华北水利水电大学，
类型：发明
国别省市：
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