【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于美缝剂，尤其涉及有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法。
技术介绍
1、家具装饰过程中,材料拼接处必然存在缝隙。传统用白水泥、填缝剂等材料填充容易污染变色。丙烯酸酯类材料因光学性能好而广泛应用于美缝剂。但是普通商业丙烯酸酯美缝剂存在以下问题:
2、1.接口结合强度较弱,拼材之间粘结不牢固；
3、2.抗老化性差,长期使用后易脆化开裂；
4、3.机械性能有限,力学增强效果不佳；
5、4.耐污染和自清洁性能差,使用一段时间后会变色发黑。
6、而目前通过物理混合改性和接枝共聚改性都难以有效解决上述问题。为实现丙烯酸酯类美缝剂性能的全面提升,亟需引入新的材料设计思路。
技术实现思路
1、本专利技术提供有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，过采用嵌段共聚物设计、超分子化学修饰填料、扩展无机-有机网络、引入增强型mof等方案,解决了传统丙烯酸酯美缝剂的界面粘结弱、抗老化差、力学性能有限、耐污染差等问题,实现了丙烯酸酯类美缝剂多方面性能的大幅提升。
2、本专利技术是这样实现的，有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，包括以下步骤：
3、s1：嵌段共聚物的合成：利用pet-raft共聚合方法,合成嵌段共聚物,嵌段链段为聚丙烯酸酯,支链上接枝β-环糊精；
4、s2：tio2纳米粒子的修饰：采用超分子化学方法,利用β-环糊精与tio2纳米粒子通过
5、s3：tio2超分子结构接枝聚丙烯酸丁酯预聚物的制备：将上述复合物与丙烯酸酯单体共聚,形成有机无机复合型超分子网络结构改性丙烯酸酯聚合物；
6、s4：有机无机复合超分子网络的构建：利用纳米金属有机框架化合物,调控产品的流变性能,获得最终产品。
7、具体来说，有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，包括以下步骤：
8、步骤1:嵌段共聚物的合成
9、在三口瓶中依次加入丙烯酸丁酯100g、链转移剂2-巯基乙醇0.2g、aibn 0.1g、溶剂dmf 100ml,混合均匀后在80℃条件下氮气保护搅拌聚合6h,得到聚丙烯酸丁酯预聚物；然后加入β-环糊精20g,80℃条件下继续反应4h,冷却即得嵌段共聚物；
10、步骤2:tio2纳米粒子的修饰
11、精确取tio2纳米粒子2g和上述嵌段共聚物5g溶解混合,搅拌24h后,旋转蒸发除去溶剂,即获得tio2被β-环糊精包覆的超分子结构；
12、步骤3:tio2超分子结构接枝聚丙烯酸丁酯预聚物的制备
13、取上述tio2超分子结构物0.5g与丙烯酸丁酯10g混合,加入aibn
14、0.05g,80℃条件下搅拌聚合8h,冷却得tio2超分子结构接枝聚丙烯酸丁酯预聚物；
15、步骤4:有机无机复合超分子网络的构建
16、精确取tio2超分子结构接枝聚丙烯酸丁酯预聚物50-70g、纳米金属有机框架3-5g、颜料2-5g,混合均匀后包装即得产品。
17、其中，所述嵌段共聚物的制备方法如下：
18、步骤1.预聚物的合成
19、首先，在四口瓶中依次加入优级丙烯酸丁酯100克、2-巯基乙醇0.2克、aibn 0.1克混合均匀；接入氮气,保护气氛,放入预先加热到80℃的恒温油浴中,转速控制在120rpm,保压在0.1mpa,反应6h后即得到浅黄色液体预聚物,收率为92％；获得的预聚物的粘度为500-800mpa·s(25℃)，mn为15000-20000；
20、步骤2.嵌段共聚物的合成
21、在原反应瓶中加入β-环糊精20克继续保温回流反应4h；冷却至室温,即得所需嵌段共聚物,为聚(丙烯酸丁酯)-β-环糊精嵌段共聚物，收率为89％，产物为淡黄色粘稠液体，粘度为1200-1500mpa·s(25℃)，mn为25000-30000。
22、所述s2的tio2纳米粒子的修饰，包括以下步骤：
23、取tio2纳米粒子2克,在烧杯中加入10ml去离子水,置于超声波清洗器中,输入功率100w,超声分散20分钟,制得tio2纳米粒子分散液；精确取s1所合成的嵌段共聚物5克,加入10ml四氢呋喃溶解混合,配置成5g/10ml的均匀溶液；
24、将上述两种溶液混合,静置24小时,过程中每8小时手动震荡混合一次；24小时后,将反应液移入旋转蒸发瓶中,60℃水浴加热旋转蒸发除去四氢呋喃，即得所需产物，产物为淡黄色粉末。
25、其中，所述纳米金属有机框架化合物的制备方法如下：
26、步骤1.在三口瓶中精确称取对甲苯二甲醛2mmol和邻苯二胺2mmol,加入20ml无水乙醇,混合均匀；在搅拌器上以120rpm的速率进行机械搅拌,并使用热矿油浴加热到回流温度78℃,保温回流反应12h；冷却至室温后,过滤收集黄色晶体中间体a；
27、步骤2.将上述中间体a 0.5mmol与cu(no3)2 0.25mmol一起精确称取,放入宽口烧瓶中；然后在真空条件下以升温速率20℃/min,将温度加热到160℃,并保温反应24h；
28、步骤3.最后使产物自然冷却至室温,即得到蓝紫色微粉末产物,为cu基纳米mof化合物。
29、具体的，s3中，在三口瓶中精确称取tio2超分子结构物0.5g,加入5ml甲苯溶解形成混悬液；再精确加入丙烯酸丁酯10g和自由基引发剂aibn 0.05g,混合均匀；
30、三口瓶接入氮气保护,并放入预先加热到80℃的恒温油浴中,转速控制在120rpm,压力控制在0.08mpa；
31、搅拌热聚合反应8h后,冷却至室温,即得到淡黄色稠状液体产物,为tio2超分子结构接枝聚丙烯酸丁酯预聚物，收率为85％，外观为淡黄色稠状胶体；粘度(25℃):为15000-20000mpa·s；固含量为25％-30％；质均分子量mw为30000-35000；数均分子量mn:为25000-28000。
32、具体的，s4中，精确称取tio2超分子结构接枝聚丙烯酸丁酯预聚物50-70克；再精确称取所制备的纳米cu-mof 3-5克以及酞菁蓝颜料2-5克；将上述三种组分混合均匀,配置成均相稳定的复合料浆；
33、将混合料浆装入搅拌机的混炼腔体中,设置转速为180rpm,室温条件下搅拌混炼20分钟,使各组分均匀分散；
34、然后将混炼均匀的复合料浆装入塑料袋中,密封包装,静置24小时,即得到所要求的产品，产品为蓝色稠状胶体,经旋转涂膜后表面呈现均匀丝状纹理，构成有机无机复合网络结构，产品的稠度为85-100pa·s,胶体稳定性良好。
35、与现有技术相比，本申请实施例主要有以下有益效果：
36、1.嵌段共聚物中β-环糊精侧链的环状结构,可以通过空本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，所述S1的嵌段共聚物的制备方法如下：
4.如权利要求2所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，所述S2的TiO2纳米粒子的修饰，包括以下步骤：
5.如权利要求2所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，所述S4的纳米金属有机框架化合物的制备方法如下：
6.如权利要求2所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，S3中，在三口瓶中精确称取TiO2超分子结构物0.5g,加入5mL甲苯溶解形成混悬液；再精确加入丙烯酸丁酯10g和自由基引发剂AIBN 0.05g,混合均匀；
7.如权利要求4所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制
...【技术特征摘要】
1.有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，所述s1的嵌段共聚物的制备方法如下：
4.如权利要求2所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，所述s2的tio2纳米粒子的修饰，包括以下步骤：
5.如权利要求2所述的有机无机复合自清洁型超分子改性丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋勇，唐玉燕，
申请(专利权)人：东莞市亮舍建材有限公司，
类型：发明
国别省市：
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