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【技术实现步骤摘要】
本申请属于碳纳米管,尤其涉及一种单壁碳纳米管及其提纯方法。
技术介绍
1、单壁碳纳米管(single-wall carbon nanotubes,简称swcnts)是一种由碳原子按照六边形网格结构排列成的空心管状碳材料,具有理想的力学、热学和电学性能。单壁碳纳米管直径范围从0.5nm~3nm,长度范围从不足1μm到毫米级。
2、单壁碳纳米管可以在电子或机电器件的某部位原位生长,或通过电弧、激光、化学气相沉积方法批量生产。单壁碳纳米管的制备通常需要金属纳米颗粒作为催化剂驱动生长,且纳米颗粒会留存于所合成的单壁碳纳米管粗产品中。粗产品中也可能包含其他无机氧化物杂质和不同的碳纳米结构(如无定型碳、碳纳米晶颗粒)。现有技术中可通过溶剂、酸及其化学试剂,采用酸氧化、气相氧化、微滤和色谱柱法等方法纯化单壁碳纳米管粗产品,从而减少或去除杂质。
3、然而,以上的纯化方法对单壁碳纳米管的具有不利影响,导致单壁碳纳米管变短;或被羧基基团官能化,从而粘连成束状;或管壁遭到损坏,因此影响单壁碳纳米管的性能。总而言之,现有的纯化方法纯化得到的单壁碳纳米管性能不佳。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种单壁碳纳米管的提纯方法,旨在解决现有的纯化方法纯化得到的单壁碳纳米管的性能不佳的问题。
2、为实现上述申请目的,本申请采用的技术方案如下:
3、第一方面,本申请提供一种单壁碳纳米管的提纯方法,包括以下步骤:
4、提供含有杂质碳、杂质金属的单壁碳纳
5、将所述单壁碳纳米管粗产品进行分散处理;
6、向分散处理后的所述单壁碳纳米管粗产品中通入还原气体和载气进行第一纯化反应,去除所述杂质碳得到中间产品;
7、将所述中间产品进行酸洗处理或向所述中间产品中通入含卤素的气体和载气进行第二纯化反应,去除所述杂质金属得到纯化后的单壁碳纳米管。
8、本申请第一方面提供的单壁碳纳米管的提纯方法,通过分散处理将单壁碳纳米管管束分散开来,使得藏于单壁碳纳米管管束之间的杂质金属或杂质碳暴露出来,然后通过高温升华、通入还原气体与杂质碳进行第一纯化反应,从而先行去除单壁碳纳米管粗产品内的杂质碳;最后通入含卤素的气体,利用金属卤化物的沸点远低于其单质或氧化物沸点的原理,使单壁碳纳米管中的杂质金属(金属催化剂,实验室或工业化生长出来的单壁碳纳米管会使用到的金属催化剂)与含卤素气体进行充分的反应,生成金属卤化物在高温下升华;从而彻底去除其中的杂质碳和杂质金属,达到提高单壁碳纳米管纯度的目的。
9、值得一提的是,以上的提纯方法中相比于现有技术中的提纯方法,本申请中的反应温度均低于1000℃;而行业中高温氧化通常说的高温石墨化提纯技术,其反应温度通常≥2000℃,采用真空负压处理,所得到的单壁碳纳米管往往会变短、会被羧基基团官能化,粘连成束状,或遭到损坏;相比之下本申请所得到的单壁碳纳米管的结构未受到破坏,性能稳定。
10、第二方面,本申请提供一种单壁碳纳米管,由第一方面提供的提纯方法提纯制得,且经上述提纯方法所得的单壁碳纳米管的纯度为80.11%~99.96%、比表面积为453.4m2/g~931.6m2/g、ig/id为48.2~106.3。
11、本申请第二方面提供的单壁碳纳米管具有纯度高、比表面积大、结构完整且性能稳定的特点。
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1.一种单壁碳纳米管的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,在向分散处理后的所述单壁碳纳米管粗产品中通入还原气体和载气进行第一纯化反应中,所述载气与所述还原气体的体积比为1:(1~5);
3.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述第一纯化反应在反应容器中进行,且所述第一纯化反应的反应条件包括:
4.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,向分散处理后的所述单壁碳纳米管粗产品中通入还原气体和载气进行第一纯化反应包括以下步骤:
5.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述含卤素的气体包括氯化氢气体、氯气中的至少一种。
6.如权利要求5所述的提纯方法,其特征在于,所述第二纯化反应的反应条件包括:
7.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述酸洗处理步骤中的酸包括盐酸、硝酸、硫酸、草酸、氢氟酸、次氯酸中的至少一种酸溶液。
8.如权利要求1至7任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述分散处理包括研磨、球磨、砂磨、超声分散中的至少一种处理方法。
< ...【技术特征摘要】
1.一种单壁碳纳米管的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,在向分散处理后的所述单壁碳纳米管粗产品中通入还原气体和载气进行第一纯化反应中,所述载气与所述还原气体的体积比为1:(1~5);
3.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述第一纯化反应在反应容器中进行,且所述第一纯化反应的反应条件包括:
4.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,向分散处理后的所述单壁碳纳米管粗产品中通入还原气体和载气进行第一纯化反应包括以下步骤:
5.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述含卤素的气体包括氯化氢气体、氯气中的至少一种。
6.如权利要求5所述的提纯方...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘大喜,王峰,
申请(专利权)人:深圳烯湾科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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