【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀土元素的分离领域，具体涉及一种低共熔萃取剂及其在萃取提 纯钇元素中的应用。
技术介绍
1、稀土元素是我国极其重要的战略资源。稀土元素被广泛应用于新能源材料， 电子信息，航空航天等领域。我国南方离子型稀土矿、北方混合型稀土矿以及四 川氟碳铈矿中钇元素的配分均较高。当前提纯钇元素的工艺主要采用皂化的环烷 酸萃取工艺。环烷酸在萃取分离钇元素时需要采用碱进行皂化处理，例如氨水等。 此工艺会产生大量的皂化废水，氨氮、盐的含量高，难以处理，环境污染严重。 此外，环烷酸属于石油工业的副产物，成分较为复杂，不同厂家生产的环烷酸存 在成分差异大的问题，导致在萃取分离钇元素时分离性能不尽相同，工艺条件需 要重新探索，增加了使用难度。而且皂化后的环烷酸在萃取后容易乳化，也会因 水溶性的原因导致损失较大，需要经常补加新鲜的环烷酸以满足有机相的萃取能 力。而溶于水的环烷酸不仅污染水体，也增加了生产成本。因此，一些新型萃取剂及萃取工艺被用于钇元素的分离提纯，如专利文献“一种分离稀土元素的方法”(cn113430373a)报道了n,n-二烃基胺基羧酸化合物作为用于分离稀土元素的 萃取剂，该萃取剂能够从混合稀土溶液中分离提纯钇元素。此外苯氧乙酸类萃取 剂ca12和ca100等也被用于钇元素的分离提纯。但上述所使用的羧酸类萃取剂均 无法避免皂化的问题，ca12和ca100等苯氧羧酸萃取剂对钇与重稀土元素的分离 系数也不够高，也无法避免的使用易挥发且有毒的有机溶剂作为稀释剂进行萃 取。
技术实现思路
2、根据本专利技术的实施方案，所述氢键供体包括但不限于长链脂肪酸及其衍生 物、布洛芬、吉非罗齐等药物衍生物及长链二羧酸中的一种、两种或多种；例如 为2-己基癸酸、癸酸、油酸、月桂二酸、癸二酸；
3、根据本专利技术的实施方案，所述氢键受体包括但不限于长链醇、长链酚、磺酸、 二酮、吡啶羧酸酯、羟基喹啉、醛肟、酮肟、长链脂肪酸、酰胺、布洛芬、吉非 罗齐、卵磷脂、长链烷基磷酸、长链烷基次磷酸、伯胺、叔胺、仲胺、疏水性季 膦盐、疏水性季铵盐、磷酸三丁酯(tbp)等中的一种、两种或多种；例如为癸 醇、十二醇；
4、根据本专利技术的实施方案，所述共萃剂包括但不限于伯胺(如伯胺n1923、十 二胺、十四胺、十六胺、十八胺等)、仲胺(二正己胺、二正辛胺、二异辛胺) 等、叔胺(n235、三辛胺、三(十二烷基)胺等)、利多卡因、1,8-双二甲氨基 萘等中的一种、两种或多种。
5、根据本专利技术的实施方案，所述氢键供体与氢键受体的摩尔比1:(0.1-20)；例如 为1:(0.5-10)；示例性为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:9；
6、根据本专利技术的实施方案，所述共萃剂占所述氢键供体和氢键受体总体积的 1％-100％，例如5％-50％、10％-30％，示例性为20％。
7、本专利技术还提供所述低共熔萃取剂的制备方法，包括以下步骤：将所述氢键供 体、氢键受体和共萃剂混合得到所述低共熔萃取剂；优选将所述氢键供体和氢键 受体混合后得到低共熔混合物，再与所述共萃剂混合进行活化得到所述低共熔萃 取剂；
8、根据本专利技术的实施方案，所述活化的方式包括但不限于直接混合、加温、机 械搅拌、机械研磨、超声、微波、紫外照射辐照射等中的一种、两种或多种。
9、本专利技术还提供所述低共熔萃取剂在萃取提纯稀土元素，如钇元素中的应用。
10、本专利技术还提供一种萃取提纯稀土元素的方法，包括将所述低共熔萃取剂与稀 土溶液混合进行萃取。
11、本专利技术还提供一种萃取提纯钇元素的方法，包括将所述低共熔萃取剂与含钇 元素的稀土溶液混合进行萃取。
12、根据本专利技术的实施方案，所述萃取包括将所述低共熔萃取剂与稀土溶液混 合，进行多级萃取、洗涤和/或反萃；萃取后得到萃余水相和负载的低共熔萃取剂 有机相；所述萃余水相为难萃取稀土元素和/或高纯钇元素，所述负载的低共熔萃 取剂有机相经过洗涤和反萃获得易萃取稀土元素溶液和/或稀土沉淀物。
13、根据本专利技术的实施方案，所述的稀土溶液为离子型稀土矿的浸出液或富集溶 液、矿物型稀土矿的浸出液、含稀土元素的二次资源浸出溶液。
14、根据本专利技术的实施方案，所述的稀土溶液的ph值为1～6，优选为2～6，例如 为ph值为3；
15、根据本专利技术的实施方案，所述洗涤的过程使用的洗涤液为去离子水、盐酸、 硫酸、硝酸、短链有机酸(如甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸等)和有机酸 盐、edta等中的一种或多种，优选地，盐酸、硫酸、硝酸、短链有机酸(如甲 酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸等)和有机酸盐、edta的浓度为0.01 mol/l～2mol/l。
16、根据本专利技术的实施方案，所述反萃的过程使用的反萃剂为去离子水、氟化铵、 氟化氢铵、氟化钠、草酸钠、草酸、盐酸、硫酸、硝酸、短链有机酸(如甲酸、 乙酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸等)和有机酸盐、edta等中的一种或多种，优选 地，氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、草酸钠、草酸、盐酸、硫酸、硝酸、短链有机 酸(如甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸等)和有机酸盐、edta浓度为0.01 mol/l～6mol/l。
17、根据本专利技术的实施方案，所述低共熔萃取剂与所述稀土溶液的体积比为1： 10～10:1，例如为1:1；洗涤液或反萃液与所述低共熔萃取剂的体积比为1:10～10:1。
18、另外，本专利技术中所使用的试剂均为市售产品或根据已知的相应方法可以制 备，低共熔萃取剂制备方法简单，不需要额外的皂化处理，避免了碱的使用带来 的额外费用和后处理步骤，不需要使用易燃、易挥发且有毒的有机溶剂作为稀释 剂，兼具经济性、环保性和安全性。
19、有益效果
20、本专利技术制备了一种新型低共熔萃取剂，能够有效的提高重稀土与钇元素的萃 取率和分离系数。与传统萃取剂如环烷酸萃取分离稀土元素相比较，具有水溶性 低，不需要进行皂化处理，不需要使用稀释剂，节省原料，成本低，可以循环使 用，稀土元素分离效果好，稀土的萃取率高，污染小，萃取过程无乳化，原料来 源广泛等优点，避免了碱的使用带来的额外费用和后处理步骤，不需要使用易燃、 易挥发且有毒的有机溶剂作为稀释剂，兼具经济性、环保性和安全性。此外，本 专利技术中所述的低共熔萃取剂可设计、可调节，可根据溶液的组成成分、元素浓度 等调节低共熔萃取剂的组成，进而实现稀土元素的高效分离。
21、术语定义与解释
22、术语“长链”表示具有2-40个碳原子的直链或支链烃基(如烷基、烯基或炔 基)，优选具有5-20个碳原子的直链或支链烃基；更优选具有6、7、8、9、10、 11、12、13、14、15、16、17、18个碳原子的直链或支链烃基。
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1.一种低共熔萃取剂，包括氢键供体、氢键受体和共萃剂；
2.根据权利要求1所述的低共熔萃取剂，其特征在于，所述氢键供体与氢键受体的摩尔比1:(0.1-20)；例如为1:(0.5-10)。
3.根据权利要求1或2所述的低共熔萃取剂，其特征在于，所述共萃剂占所述氢键供体和氢键受体总体积的1％-100％，例如5％-50％、10％-30％。
4.权利要求1-3任一项所述低共熔萃取剂的制备方法，包括以下步骤：将所述氢键供体、氢键受体和共萃剂混合得到所述低共熔萃取剂；优选将所述氢键供体和氢键受体混合后得到低共熔混合物，再与所述共萃剂混合进行活化得到所述低共熔萃取剂；
5.权利要求1-3任一项所述低共熔萃取剂在萃取提纯稀土元素，如钇元素中的应用。
6.一种萃取提纯稀土元素的方法，包括将所述低共熔萃取剂与稀土溶液混合进行萃取；
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述萃取包括将所述低共熔萃取剂与稀土溶液混合，进行多级萃取、洗涤和/或反萃；萃取后得到萃余水相和负载的低共熔萃取剂有机相；所述萃余水相为难萃取稀土元素和/或高
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述的稀土溶液为离子型稀土矿的浸出液或富集溶液、矿物型稀土矿的浸出液、含稀土元素的二次资源浸出溶液；
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，所述洗涤的过程使用的洗涤液为去离子水、盐酸、硫酸、硝酸、短链有机酸(如甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸等)和有机酸盐、EDTA等中的一种或多种，优选地，盐酸、硫酸、硝酸、短链有机酸(如甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸等)和有机酸盐、EDTA的浓度为0.01mol/L～2mol/L；
10.根据权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，所述低共熔萃取剂与所述稀土溶液的体积比为1：10～10:1，例如为1:1；洗涤液或反萃液与所述低共熔萃取剂的体积比为1:10～10:1。
...【技术特征摘要】
1.一种低共熔萃取剂，包括氢键供体、氢键受体和共萃剂；
2.根据权利要求1所述的低共熔萃取剂，其特征在于，所述氢键供体与氢键受体的摩尔比1:(0.1-20)；例如为1:(0.5-10)。
3.根据权利要求1或2所述的低共熔萃取剂，其特征在于，所述共萃剂占所述氢键供体和氢键受体总体积的1％-100％，例如5％-50％、10％-30％。
4.权利要求1-3任一项所述低共熔萃取剂的制备方法，包括以下步骤：将所述氢键供体、氢键受体和共萃剂混合得到所述低共熔萃取剂；优选将所述氢键供体和氢键受体混合后得到低共熔混合物，再与所述共萃剂混合进行活化得到所述低共熔萃取剂；
5.权利要求1-3任一项所述低共熔萃取剂在萃取提纯稀土元素，如钇元素中的应用。
6.一种萃取提纯稀土元素的方法，包括将所述低共熔萃取剂与稀土溶液混合进行萃取；
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述萃取包括将所述低共熔萃取剂与稀土溶液混合，进行多级萃取、洗涤...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙晓琦，倪帅男，高云，俞贵苏，
申请(专利权)人：厦门稀土材料研究所，
类型：发明
国别省市：
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