System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种GC-IMS联用技术色谱柱与电离源接口制造技术_技高网

一种GC-IMS联用技术色谱柱与电离源接口制造技术

技术编号:40269391 阅读:9 留言:0更新日期:2024-02-02 22:56
本发明专利技术提供一种GC‑IMS联用技术色谱柱与电离源接口,包括:色谱柱、离子迁移管以及连接色谱柱和离子迁移管的GC‑IMS接口,其中:GC‑IMS接口的一端为套设在色谱柱上的螺丝,另一端为固定在离子迁移管上的螺母;离子迁移管包括电离源、反应区、离子门、迁移区和迁移管出气口,迁移管出气口位于离子迁移管第一电极的侧面;色谱柱水平密封固定在离子迁移管的轴心上,通过GC‑IMS接口与离子迁移管轴向连接,并穿过电离源,色谱柱出气口位于反应区中,并介于电离源与离子门之间,色谱柱的洗脱物在载气的带动下,进入反应区,进行电离分析,同时洗脱物在单向漂气作用下快速吹出离子迁移管。本发明专利技术技术方案解决了GC‑IMS流量匹配和样品残留问题,提升GC‑IMS响应时间分辨率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及gc-ims联用,具体而言,尤其涉及一种gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口。


技术介绍

1、离子迁移谱(ims)作为气相色谱(gc)的检测器最初被称为等离子色谱(pc),并于1970年首次报道(m.j.cohen,f.w.karasek j.chromatogr.sci.,8(1970),p.330),gc将混合物的各个组分引入ims以进行检测和峰表征。ims作为gc或质谱仪(ms)之间的离子接口,提供三维分析信息。气相色谱-离子迁移谱(gc-ims)联用分析方法,是化合物色谱分离后,ims进行灵敏和选择性检测的一种二维分析方法。ims通过测量特征物离子的气相迁移率实现化合物的二次分离和高灵敏检测。gc-ims的分离和检测过程可分为五个单独的步骤:进样、化合物分离、离子生成、离子分离和离子检测。gc-ims联用的优势是极大提高了复杂样品的分离能力,消除离子之间交叉灵敏和电荷竞争问题;ims可以进一步分离保留时间相同或相近而不能分离的物质,实现二次分析,具有快速、灵敏、便携的特点。经过多年的发展,ims作为气相色谱选择性检测器已经得到了市场认可,gc-ims被广泛应用于食品科学技术风味物质、环境中复杂气体成分和生物技术等领域分析,目前代表性厂商为g.a.s.。

2、gc和ims都在接近大气压力下运行,因此它们的耦合不需要复杂的系统,并且gc-ims接口简单且成本低,ims进样口可以直接连接到gc色谱柱的出口。目前国内已经申请专利cn202121343049.9,cn202110669990.8只公开gc柱的卡扣连接,专利cn202222372181.3采用放电电离,并对接口进行加热,对gc柱在电离源内部气流没有涉及;专利cn201920282908.4对gc洗脱物进行延长vuv灯照射时间,但是离子引入过程曲折,离子利用率极低。专利cn201310741366.x、cn201320878767.5、cn202111589494.8、cn99804923.9虽然都涉及gc-ims接口,有的采用气体分流(灵敏度极差),有的采用电磁阀(时间分辨极差),有的采用皮带富集热解析(时间分辨极差,无流速匹配),均不涉及gc洗脱物进入电离源后,如何与ims电离特征匹配,样品稀释和流速匹配等问题,这需要进行gc-ims接口创新性设计。

3、与大多数检测器类似,ims无法立即响应输入样品的浓度变化(存在反应时间)。gc洗脱样品符合脉冲进样,样品浓度突然从零上升到某个有限值,一段时间后,样品浓度突然降低到零。因此,gc-ims联用时存在样品进样与响应时间匹配问题。同时样品会在ims电离区域积累或稀释,在进样口或管路的吸附或解吸,存在ims漂气与gc载气流量相匹配、接口死体积大和灵敏度低等问题。


技术实现思路

1、根据上述提出的技术问题,提供一种gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口。本专利技术解决了死体积和响应时间匹配等问题,实现样品的快速、高灵敏响应。

2、本专利技术采用的技术手段如下:

3、一种gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,色谱柱、离子迁移管以及连接色谱柱和离子迁移管的gc-ims接口,其中:

4、所述gc-ims接口,其一端为套设在色谱柱上的螺丝,另一端为固定在离子迁移管上的螺母;

5、所述离子迁移管,包括迁移管出气口、电离源、反应区、离子门和迁移区,迁移管出气口为阵列多孔结构,根据电离源的形状均匀分布于电离源的四周;

6、所述色谱柱,水平密封固定在离子迁移管的轴心上,通过gc-ims接口与离子迁移管轴向连接,并穿过电离源,色谱柱出气口位于反应区中,并介于电离源与离子门之间,色谱柱的洗脱物在载气的带动下,进入反应区,进行电离分析,同时洗脱物在单向漂气作用下快速吹出离子迁移管。

7、进一步地,所述螺丝的内部中空且头为锥形结构;所述螺母的底部为锥形结构。

8、进一步地,所述电离源包括:片状电离源或筒状电离源,其中:

9、所述片状电离源,为开口朝向反应区的喇叭结构,并与离子迁移管的轴垂直设置,且四周均匀分布多个迁移管出气口,方便离子迁移管内的漂气平行吹扫;

10、所述筒状电离源,为第一筒状电离源或第二筒状电离源,其中:

11、第一筒状电离源,与离子迁移管同轴放置,其内部一端开口,另一端四周均匀分布多个迁移管出气口,方便离子迁移管内的漂气平行吹扫;

12、第二筒状电离源,与离子迁移管同轴放置,其内部一端开口,另一端封闭,并在第二筒状电离源的外部四周均匀分布多个迁移管出气口,方便离子迁移管内的漂气平行吹扫。

13、进一步地,在所述离子迁移管中,漂气从迁移区吹入,经过离子门(10)、反应区和反应区,并根据电离源结构,切换迁移管出气口的位置排布。

14、进一步地,所述色谱柱为气相色谱柱,包括毛细管柱、mcc柱和制备柱,插入离子迁移管部分的色谱柱为非金属色谱柱,非金属色谱柱的插入深度由离子迁移管的结构决定。

15、进一步地,所述离子门包括bn型离子门、tp型离子门和场切换离子门。

16、进一步地,所述色谱柱和gc-ims接口均包裹在加热套中,用于防止样品冷凝残留。

17、较现有技术相比,本专利技术具有以下优点:

18、1、本专利技术提供的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,将色谱柱直接与迁移管密封连接,同时色谱柱出气口位于迁移管的电离区或反应区中,这样色谱洗脱的物质直接进入迁移管,真正实现了gc-ims联用时零接口死体积;

19、2、本专利技术提供的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,其离子迁移谱的电离物质主要由反应试剂离子(rip)进行化学电离,当然也存在直接电离,如vuv灯电离源的单光子电离(sip电离),让色谱洗脱的物质直接注入rip或电离源中,有利于提高gc-ims检测灵敏度。

20、3、本专利技术提供的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,其离子迁移谱采用单向气流,减少样品在迁移管中滞留、涡流和残留时间,实现色谱洗脱时间与离子迁移管响应时间匹配,提升gc-ims响应时间分辨率;

21、4、本专利技术提供的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,在漂气的吹扫下,色谱柱洗脱物质从色谱柱流出到吹出迁移管,依次经过,反应区和电离区,存在足够长时间,样品被电离成离子,最终实现高灵敏检测;

22、5、本专利技术提供的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,在漂气的吹扫下,色谱柱洗脱物质从色谱柱流出到吹出迁移管,依次经过,反应区和电离区,存在足够长时间,样品被电离成离子,实现高灵敏检测。

23、6、本专利技术提供的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,通过调节漂气与载气流速比例,实现gc-ims流量匹配问题,减少样品稀释。

24、7、本专利技术提供的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,在色谱柱在进入离子迁移管之前,全程由加热套进行加热保温,减少在接口处的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种GC-IMS联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,包括:色谱柱(1)、离子迁移管(5)以及连接色谱柱(1)和离子迁移管(5)的GC-IMS接口,其中:

2.根据权利要求1所述的GC-IMS联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,所述螺丝(3)的内部中空且头为锥形结构;所述螺母(4)的底部为锥形结构。

3.根据权利要求1所述的GC-IMS联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,所述电离源包括:片状电离源(7)或筒状电离源,其中:

4.根据权利要求2所述的GC-IMS联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,在所述离子迁移管(5)中,漂气从迁移区(11)吹入,经过离子门(10)、反应区和反应区(8),并根据电离源结构,切换迁移管出气口(6)的位置排布。

5.根据权利要求1所述的GC-IMS联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,所述色谱柱(1)为气相色谱柱,包括毛细管柱、MCC柱和制备柱,插入离子迁移管(5)部分的色谱柱为非金属色谱柱,非金属色谱柱的插入深度由离子迁移管(5)的结构决定。

6.根据权利要求1所述的GC-IMS联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,所述离子门(10)包括BN型离子门、TP型离子门和场切换离子门。

7.根据权利要求1所述的GC-IMS联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,所述色谱柱(1)和GC-IMS接口均包裹在加热套(2)中,用于防止样品冷凝残留。

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【技术特征摘要】

1.一种gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,包括:色谱柱(1)、离子迁移管(5)以及连接色谱柱(1)和离子迁移管(5)的gc-ims接口,其中:

2.根据权利要求1所述的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,所述螺丝(3)的内部中空且头为锥形结构;所述螺母(4)的底部为锥形结构。

3.根据权利要求1所述的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,所述电离源包括:片状电离源(7)或筒状电离源,其中:

4.根据权利要求2所述的gc-ims联用技术色谱柱与电离源接口,其特征在于,在所述离子迁移管(5)中,漂气从迁移区(11)吹入,经过离子门(10)、反应区和反应...

【专利技术属性】
技术研发人员:仓怀文花磊黄卫李海洋
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所
类型:发明
国别省市:

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