【技术实现步骤摘要】
【】本专利技术属于药物制备，具体涉及一种三氟甲硫醇银参与的β-三氟甲硫基酰胺合成方法。
技术介绍
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技术介绍
1、芳香胺类化合物是极为重要的有机原料，广泛用于染料、医药、农用化学品、添加剂、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂以及聚合物、阻燃剂等的生产。芳香胺化合物是有机合成的重要中间体，随着我国工业与经济日新月异的发展，各相关行业对芳香胺化合物的需求量将会越来越大。
2、三氟甲硫基是一种常见官能团，具有稳定性高、电负性大和亲脂性强等特点，在有机化合物中引进三氟甲硫基可以提高分子对细胞膜的脂溶性，进而可以增进药物里的活性成分的吸收以及传递，从而可以达到治疗有关疾病、调节细胞代谢的功能。大量的研究表明，含三氟甲硫基团的药物比传统的含氟药物能更好地穿透生物体，对目标器官的选择性更强，三氟甲硫基因此也在多分子药物和生物活性分子结构中应用广泛。但目前合成含三氟甲硫基药物的途径都较复杂，如需要特殊三氟甲硫基试剂、高温及金属催化三氟甲硫基等。
3、在一篇申请号为cn201610547078.4的中国专利技术专利中，公开了一种带三氟甲硫基的茚酮类化合物及其制备方法，该专利中使用炔酮类化合物和三氟甲硫烷醇银化合物为原料，以过硫酸盐试剂作为氧化剂，以六甲基磷酰三胺为稳定剂，反应温度为80℃，在反应溶剂中反应12h，反应结束后经后处理获得茚酮类化合物，该方法可直接由酰胺类并杂环直接生成茚酮类化合物，操作过程简单，反应时间短，反应稳定性高等优点。
4、而β-三氟甲硫基酰胺作为一类新型酰胺类化合物，目前仍然
技术实现思路
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技术实现思路
1、本专利技术提供的目的在于提供一种三氟甲硫醇银参与的β-三氟甲硫基酰胺合成方法，解决了现有技术中不饱和酰胺类化合物合成效率低的问题。
2、一种β-三氟甲硫基酰胺，其特征在于分子通式为：
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4、本专利技术提供的一种三氟甲硫醇银参与的β-三氟甲硫基酰胺合成方法技术方案为：
5、一种三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法的具体步骤为：
6、步骤1，将丙烯酰胺、三氟甲烷硫醇银、酸和溶剂放入厚壁耐压管中进行反应，反应时间为8h，反应温度为40-60℃；
7、步骤2，反应完毕后，加入二氯甲烷稀释反应液，旋蒸除去有机溶剂，剩余产物用柱色谱分离，得到β-三氟甲硫基饱和酰胺；
8、步骤1中，丙烯酰胺为n-(4-甲氧基苯基)-丙烯酰胺、n-(2-甲氧基苯基)-丙烯酰胺、n-(3-炔基苯基)-丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-4-甲基噻吩-2-甲酸甲酯、n-(3-氯-2-甲基苯基)-丙烯酰胺、n-(2-酮-苯并呋喃基)-丙烯酰胺中的任意一种。
9、进一步地，步骤1中，丙烯酰胺、三氟甲烷硫醇银、酸和溶剂的质量比为1:2:1:4。
10、进一步地，步骤1中，酸为对甲苯磺酸·一水合物、5-磺基水杨酸·2h2o、三氟甲磺酸铝中的任意一种。
11、进一步地，步骤1中，溶剂为四氢呋喃、甲苯、乙腈、乙二醇二甲醚、氯苯中的任意一种。
12、进一步地，步骤2中，柱色谱分离时，采用200-300目硅胶柱分离纯化。
13、进一步地，步骤2中，柱色谱分离时，采用的淋洗剂为石油醚与乙酸乙酯的混合物。
14、有益效果是：本专利技术只需要一步即可实现β-三氟甲硫基饱和酰胺的制备，操作过程简单，有效提高了反应效率，此外，反应温度只需要40-60℃，还具有反应能耗低，整体生产成本低，技术环境友好程度高的优点。
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1.一种三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法，其特征是，所述合成β-三氟甲硫基酰胺的方法的具体步骤为，
2.根据权利要求1所述的三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法，其特征是，所述步骤1中，丙烯酰胺、三氟甲烷硫醇银、酸和溶剂的质量比为1:2:1:4。
3.根据权利要求2所述的三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法，其特征是，所述步骤1中，酸为对甲苯磺酸·一水合物、5-磺基水杨酸·2H2O、三氟甲磺酸铝中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法，其特征是，所述步骤1中，溶剂为四氢呋喃、甲苯、乙腈、乙二醇二甲醚、氯苯中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法，其特征是，所述步骤2中，柱色谱分离时，采用200-300目硅胶柱分离纯化。
6.根据权利要求5所述的三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法，其特征是，所述步骤2中，柱色谱分离时，采用的淋洗剂为石油醚与乙酸乙酯的混合物。
【技术特征摘要】
1.一种三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法，其特征是，所述合成β-三氟甲硫基酰胺的方法的具体步骤为，
2.根据权利要求1所述的三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法，其特征是，所述步骤1中，丙烯酰胺、三氟甲烷硫醇银、酸和溶剂的质量比为1:2:1:4。
3.根据权利要求2所述的三氟甲硫醇银参与的合成β-三氟甲硫基酰胺的方法，其特征是，所述步骤1中，酸为对甲苯磺酸·一水合物、5-磺基水杨酸·2h2o、三氟甲磺酸铝中的任意一种。
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【专利技术属性】
技术研发人员：李扬，范蔷薇，张瑾，
申请(专利权)人：陕西先氟领创科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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