【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于沥青分子结构检测领域，特别是涉及一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法。
技术介绍
1、沥青是通过原油加工而获得的、由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，因其具有优异的粘结性能和防水性能，在道路建设和建筑防水领域得到广泛应用。由于我国原油来源广泛，沥青加工工艺多样化，导致沥青质量相差很大，市场上经常会出现冒牌产品，影响了正规沥青生产企业的声誉及其产品的销售，因此，有必要利用相关技术手段对沥青进行鉴别。
2、沥青常用针入度、软化点和延度等物理性能来评价其性能。然而，相同标号沥青的针入度、软化点、延度等物理性能差异较小，通过物理性能检测难以鉴别沥青的来源。由于不同原油和加工工艺生产的沥青，其元素组成、分子量和分子结构有较大差异，因此测试分析沥青元素组成、分子量和分子结构已成为鉴别其来源的有效手段。专利cn103257119a公布了一种利用红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法，专利cn104198429a公布了利用红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法。但这些方法只能获得沥青的部分结构特征，用于鉴别沥青尚存在准确度较低的问题。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法。通过测定已知沥青(标样)和未知沥青(盲样)的元素含量、红外光谱图和凝胶渗透色谱图，确定标样和盲样的c、h、o、n、s元素含量、脂肪族指数、芳香族指数、数均和重均分子量及分子量分布指数。将标
2、本专利技术提供了一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱来准确鉴别沥青的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，该方法的步骤如下：
4、a)测定已知沥青(标样)和盲样沥青的c、h、o、n、s元素含量；
5、b)测定标样和盲样的傅里叶红外光谱图，分别计算出标样和盲样的脂肪族指数、芳香族指数；
6、c)测定标样和盲样的凝胶渗透色谱图，分别得到标样和盲样的数均分子量、重均分子量及其分子量分布指数；
7、d)将盲样和标样的c、h、o、n、s元素含量、脂肪族指数、芳香族指数、数均分子量、重均分子量和分子量分布指数分别进行对比。当盲样和标样的各元素含量、脂肪族指数、芳香族指数、数均分子量和重均分子量及分子量分布指数的相似度均在90-100％范围内，则盲样与标样为同种沥青。
8、所述沥青元素含量测试的具体操作为：取同样质量的标样和盲样(优选5mg)，用锡船包裹，通过元素分析仪分别测试其c、h、o、n、s元素含量。
9、所述沥青傅里叶红外光谱的测定方法是：将同样质量的标样和盲样(优选0.8g)分别溶于(优选4ml)二硫化碳溶液中，将溶液滴在溴化钾压片上，待压片烘干后放入红外光谱仪中进行测试。
10、优选的，红外光谱仪分辨率为4cm-1，扫描次数为32；测试范围为：4000-400cm-1。
11、优选的，从盲样和标样的红外图谱中，所选取的关键峰为波数分别为1600cm-1、1460cm-1、1377cm-1、868cm-1、812cm-1和747cm-1；利用下式(1)和式(2)计算盲样和标样的脂肪族指数、芳香族指数；
12、
13、
14、其中，a1600为非对称取代苯环c＝c的伸缩振动吸收峰的面积；
15、a1460为亚甲基(ch2—)的剪式振动吸收峰的面积；
16、a1377为甲基(—ch3)的伞式振动吸收峰的面积；
17、a868为1,2,4位取代芳烃中苯环的伸缩振动吸收峰的面积；
18、a812为1,2,4位取代和1,4位取代芳烃中苯环的伸缩振动吸收峰的面积；
19、a747为芳香族支链的弯曲振动吸收峰的面积；
20、a4000～400为4000-400cm-1范围内所有吸收峰面积。
21、所述沥青凝胶渗透色谱图的测定方法是：称取盲样和标样沥青，使用四氢呋喃为溶剂，配置成溶液，将溶液注入色谱柱中，通过过滤器进行测试，设置进样量，进行凝胶渗透色谱图的采集；根据盲样和标样凝胶渗透色谱图，利用下式(3)计算其分子量分布指数；
22、分子量分布指数＝mw/mn (3)。
23、优选的，上述凝胶渗透色谱图的测定方法中，配置溶液浓度为2～3mg/ml；过滤器为0.2mm；设置进样量为20μl。
24、如上所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，所述相似度按式(4)和(5)计算：
25、当盲样数据≥标样数据，
26、当盲样数据＜标样数据，
27、实验数据对比分析的结果，首先是基于经验选择90％作为相似度分界线。其次对同一个沥青进行多次测试比对发现，计算相似度均高于90％，低于90％时，盲样沥青与标样沥青匹配性低，鉴别沥青可信度低，高于90％，盲样沥青与标样沥青匹配性高，鉴别沥青可信度高。
28、本专利技术的有益效果：
29、(1)沥青是由原油加工生产的，沥青的元素组成和化学结构与原油来源、加工工艺密切相关。沥青主要由c、h组成，但也含有o、n、s等元素，其含量取决于原油来源。此外，沥青中的c、h元素含量也决定了其分子结构。本专利技术通过测试沥青元素，可以获得其元素组成，并借助傅里叶红外光谱测试进一步确定其脂肪族指数和芳香族指数。
30、(2)沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的混合物。受原油来源和加工工艺的影响，不同沥青的分子量大小及其分布有较大差异。本专利技术通过凝胶渗透色谱测试可获得沥青的数均分子量和重均分子量，进而计算出分子量分布指数。
31、(3)本专利技术通过对已知沥青(标样)和未知沥青(盲样)进行元素组成、傅里叶红外光谱、凝胶渗透色谱测试，可以获知标样和盲样的c、h、o、n、s元素含量、脂肪族指数、芳香族指数、数均和重均分子量及分子量分布指数，进而进行相似度比较，就可以准确地鉴别盲样与标样是否为同种沥青。
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1.一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
2.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其进一步特征在于，所述沥青元素含量测试的具体操作为：取同样质量份的标样和盲样，用锡船包裹，通过元素分析仪分别测试其C、H、O、N、S元素含量。
3.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其进一步特征在于，所述沥青傅里叶红外光谱的测定方法为：将同样质量的标样和盲样分别溶于二硫化碳溶液中，将溶液滴在溴化钾压片上，待压片烘干后放入红外光谱仪中进行测试。
4.如权利要求3所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，优选的，红外光谱仪分辨率为4cm-1，扫描次数为32；测试范围为：4000-400cm-1。
5.如权利要求3或4所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其进一步特征在于，从盲样和标样的红外图谱中，所选取的关键峰为波数分别为1600cm-1、1460cm-1、1377
6.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其进一步特征在于，所述沥青凝胶渗透色谱图的测定方法是：称取盲样和标样沥青，使用四氢呋喃为溶剂，配置成溶液，将溶液注入色谱柱中，通过过滤器进行测试，设置进样量，进行凝胶渗透色谱图的采集；根据盲样和标样凝胶渗透色谱图，利用下式(3)计算其分子量分布指数；
7.如权利要求6所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，优选的，配置溶液浓度为2～3mg/ml；过滤器为0.2mm；设置进样量为20μL。
8.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其进一步特征在于，所述相似度按下式(4)和(5)计算：
...【技术特征摘要】
1.一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
2.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其进一步特征在于，所述沥青元素含量测试的具体操作为：取同样质量份的标样和盲样，用锡船包裹，通过元素分析仪分别测试其c、h、o、n、s元素含量。
3.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其进一步特征在于，所述沥青傅里叶红外光谱的测定方法为：将同样质量的标样和盲样分别溶于二硫化碳溶液中，将溶液滴在溴化钾压片上，待压片烘干后放入红外光谱仪中进行测试。
4.如权利要求3所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，优选的，红外光谱仪分辨率为4cm-1，扫描次数为32；测试范围为：4000-400cm-1。
5.如权利要求3或4所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和凝胶渗透色谱鉴别沥青的方法，其进一步特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄宏海，钱军，姜蔚，余剑英，王晓凤，杜梦雅，黄小侨，韩晓斌，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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