【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于污水处理，尤其涉及一种用于废水检测的吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、工业废水中分布多种有机微污染物，如多环芳烃(pah)、多氯联苯(pcb)、有机农药(主要为硝基芳烃化合物、有机磷、有机氯等)等。这些有机微污染物在水环境中的浓度非常低(＜μg/l)，因此在收集捕获或萃取方面具有较大困难。
2、cn105675562a公开了一种基于二维荧光相关谱水中多环芳烃的检测方法，包括：(1)准备不同浓度实验用混合多环芳烃水溶液；(2)扫描各实验用混合多环芳烃水溶液在不同激发波长下的荧光谱，得到一维动态荧光谱；(3)将得到的一维动态荧光谱数据组成光谱矩阵，并进行二维相关计算，得到同步二维荧光相关谱矩阵；(4)将同步二维荧光相关谱矩阵与混合多环芳烃水溶液中蒽、菲、芘的浓度变量矩阵建立定量分析模型；(5)将未知样品水溶液的同步二维荧光相关谱代入步骤(4)的定量分析模型，得到未知样品水溶液中蒽、菲、芘的浓度。该方法可更有效地提取多环芳烃污染物的特征信息，实现水中多环芳烃的定量分析，其易于操作，分析效率和分析精度高。
3、cn115963213a公开了一种环境介质中二噁英、多氯联苯和多溴联苯醚净化分离方法，其包括：制备预除杂后待净化分离的环境样品溶液；利用上下联用的a、b酸碱联合分离柱将获得的环境样品溶液净化分离为两组有机污染物，其中第一组为多氯联苯和多溴联苯醚，第二组为二噁英类；a、b酸碱联合分离柱中a柱为酸性净化柱，由下至上依次填充玻璃纤维、硫酸硅胶和无水硫酸钠；b柱为碱性分离柱，由下至上依次填充玻
4、但是上述技术方案虽然能够检测多环芳烃、多氯联苯等含量，但对其步骤较复杂，且处理成分也较高，因此亟需一种针对多环芳烃或多氯联苯既具有较好吸附处理能力，且处理成本较低的材料及方法来满足应用的需求。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于废水检测的吸附剂及其制备方法和应用。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种用于废水检测的吸附剂，所述用于废水检测的吸附剂的制备原料包括磁性材料、分子筛、含苯基的氯硅烷和溶剂；
4、所述分子筛包括hzsm-5。
5、本专利技术中以磁性纳米材料作为内核，在其表面键合hzsm-5后成功接枝苯基基团，合成了用于废水检测的吸附剂。其中所述磁性纳米材料负载hzsm-5后可增加其介孔比例和介孔比表面积，不仅对多环芳烃(pahs)选择性增强，且对多氯联苯(pcbs)有很好的吸附效果，此外，所述吸附剂由于苯基基团的接枝，降低了材料的溶胀性，并调整了材料的疏水性，且苯基基团对含有苯环的化合物，会发生π-π吸附作用，为吸附目标物提供了大量的活性位点。本专利技术通过上述原料的搭配反应，可使最终得到的吸附剂具有巨大的表面积以及有序的介孔通道和疏水表面，适合于高效且同时吸附水中的pcbs和pahs。另外本专利技术提供的所述用于废水检测的吸附剂可重复利用，进而可显著降低检测成本。
6、优选地，所述用于废水检测的吸附剂的制备原料按重量份数包括磁性材料1-10份、分子筛1-10份、含苯基的氯硅烷0.1-2份和溶剂10-20份。
7、本专利技术的用于废水检测的吸附剂的制备原料中所述磁性材料的用量可以为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等；
8、所述分子筛的用量可以为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等；
9、所述含苯基的氯硅烷的用量可以为0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份或1.9份等；
10、所述溶剂的用量可以为11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份或19份等。
11、优选地，所述磁性材料包括fe3o4@tio2颗粒、fe3o4@sio2颗粒、fe3o4@mno2颗粒或fe2o3@sio2颗粒中的任意一种或至少两种的组合。
12、优选地，所述磁性材料为fe3o4@tio2颗粒。
13、作为本专利技术的优选技术方案，所述磁性材料选用fe3o4@tio2颗粒，其中tio2具有较强化学稳定性，且表面积较大，进而可以增强所述吸附剂对pcbs和pahs的吸附效果。
14、优选地，所述hzsm-5中si元素和al元素的摩尔比值为25-300，例如si元素和al元素的摩尔比值可以等于30、50、70、100、120、150、180、200、220、250或280等。
15、优选地，所述si元素和al元素的摩尔比值46。
16、优选地，所述含苯基的氯硅烷包括苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷、苯基甲基二氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
17、优选地，所述含苯基的氯硅烷为苯基三氯硅烷。
18、优选地，所述溶剂包括甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇、丁二醇、乙醇中的任意一种或至少两种的组合。
19、优选地，所述用于废水检测的吸附剂为改性分子筛负载的苯基修饰二氧化钛-四氧化三铁磁性纳米颗粒，即为ph-hzsm-5@fe3o4@tio2。
20、上述数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
21、第二方面，本专利技术提供了一种如第一方面所述的用于废水检测的吸附剂的制备方法，所述制备方法包括：将磁性材料、分子筛和含苯基的氯硅烷在溶剂中混合，干燥后得到所述用于废水检测的吸附剂。
22、本专利技术提供的用于废水检测的吸附剂的制备方法成本低、过程简单、操作简便快捷，得到的吸附剂检出限低、选择性好，可用于复杂水样中多氯联苯和多环芳烃的同时检测。
23、优选地，所述制备方法包括：
24、(1)将fe3o4@tio2与hzsm-5在乙二醇中混合，烘干后制备得到hzsm-5@fe3o4@tio2nps；
25、(2)向hzsm-5@fe3o4@tio2 nps加入甲苯和苯基三氯硅烷，搅拌混合，洗涤后干燥，得到所述用于废水检测的吸附剂，即ph-hzsm-5@fe3o4@tio2。
26、优选地，步骤(1)的具体步骤为：将fecl3·6h2o加入乙二醇中，溶解后加入无水乙酸钠和钛酸正丁酯，搅拌后加入hzsm-5进行反应，然后将反应产物用磁铁进行分离，将分离物洗涤后进行干燥得到所述hzsm-5@fe3o4@tio2nps；
27、优选地，所述fecl3·6h2o、无水乙酸钠、钛酸正丁酯、hzsm-5的质量本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述用于废水检测的吸附剂的制备原料包括磁性材料、分子筛、含苯基的氯硅烷和溶剂；
2.如权利要求1所述的用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述用于废水检测的吸附剂的制备原料按重量份数包括磁性材料1-10份、分子筛1-10份、含苯基的氯硅烷0.1-2份和溶剂10-20份。
3.如权利要求1或2所述的用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述磁性材料包括Fe3O4@TiO2颗粒、Fe3O4@SiO2颗粒、Fe3O4@MnO2颗粒或Fe2O3@SiO2颗粒中的任意一种或至少两种的组合；
4.如权利要求1-3中任一项所述的用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述含苯基的氯硅烷包括苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷、苯基甲基二氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷中的任意一种或至少两种的组合；
5.如权利要求1-4中任一项所述的用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述溶剂包括甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇、丁二醇、乙醇中的任意一种或至少两种的组合；
6.如权利要求1-5中任一项所述的用于废水检测的吸附剂的
7.如权利要求6所述的用于废水检测的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
8.如权利要求7所述的用于废水检测的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：将FeCl3·6H2O加入乙二醇中，溶解后加入无水乙酸钠和钛酸正丁酯，搅拌后加入HZSM-5进行反应，然后将反应产物用磁铁进行分离，将分离物洗涤后进行干燥得到所述HZSM-5@Fe3O4@TiO2 NPs；
9.如权利要求7或8中任一项所述的用于废水检测的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述磁性材料与甲苯的料液比为0.01-0.1g/mL；
10.一种如权利要求1-5中任一项所述的用于废水检测的吸附剂在检测工业废水中的应用；
...【技术特征摘要】
1.一种用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述用于废水检测的吸附剂的制备原料包括磁性材料、分子筛、含苯基的氯硅烷和溶剂；
2.如权利要求1所述的用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述用于废水检测的吸附剂的制备原料按重量份数包括磁性材料1-10份、分子筛1-10份、含苯基的氯硅烷0.1-2份和溶剂10-20份。
3.如权利要求1或2所述的用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述磁性材料包括fe3o4@tio2颗粒、fe3o4@sio2颗粒、fe3o4@mno2颗粒或fe2o3@sio2颗粒中的任意一种或至少两种的组合；
4.如权利要求1-3中任一项所述的用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述含苯基的氯硅烷包括苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷、苯基甲基二氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷中的任意一种或至少两种的组合；
5.如权利要求1-4中任一项所述的用于废水检测的吸附剂，其特征在于，所述溶剂包括甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇、丁二醇、乙醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：马梦婕，陈蕊，朱津毅，陶海涛，朱莹，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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