在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法及其应用技术

技术编号：40247548 阅读：6 留言：0更新日期：2024-02-02 22:43

在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法及其应用，本发明专利技术要解决目前大多数光催化材料在高盐、高氯等复杂环境中光催化活性会受到明显抑制导致水体中抗生素去除率较低的问题。制备方法：一、合成g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;；二、将g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;和蒽醌‑2‑羧酸溶解在乙腈溶液中，搅拌反应，得到AQ‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;光催化复合材料；三、将聚氨酯海绵浸泡在聚乙烯亚胺溶液中；四、制备光催化复合材料的悬浮液，然后将表面正电荷的聚氨酯海绵材料浸入悬浮液中。本发明专利技术制备的AQ‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;光催化材料中AQ分子通过共价键化学耦合和π‑π堆积负载到g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;表面，复合材料的光生载流子分离和传输效率得到显著增强，具有优异的光催化活性。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在高氯环境下具有优良光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，及应用该光催化剂处理高氯水体中抗生素。

技术介绍

1、随着现代工业发展和城市化进程的推进，愈加复杂的有机化合物随着生产生活过程被排放到自然水体中，为水环境保护和治理带来了严峻的挑战。以愈发热门的海水养殖业为例，集约化海水养殖业往往会投入过量的抗生素，如磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、四环素等，以达到预防鱼虾等养殖生物的疾病的目的。这类长期不规范的大量使用抗生素的行为，使其在环境中生物毒害作用大幅度增强，同时也会导致水域环境中微生物的耐药性产生的概率增加，并诱导抗生素抗性基因的产生。如何有效处理自然水体中的此类抗生素污染物成为了当今的热点问题。

2、光催化由于其独特的优势，在环境修复方面具有广阔的应用前景，包括：容易获得的反应条件(即接近环境温度和大部分环境压力)，利用空气中的氧气产生强大的氧化剂，以及利用太阳辐射作为能源；能将有机污染物完全分解成无害的无机分子，如co2和h2o；氧化还原能力强，成本低，无吸附饱和，耐久性长。因此，光催化已日益获得全世界的关注，并被广泛地应用于新型能源产生和环境控制战略。此外目前沿海地区的海水养殖行业排放的废水已然造成了海洋环境中愈发严重的抗生素和抗性基因的污染，如何去除这类高盐、高氯水体中的抗生素成为研究人员面临的一个重点和难点。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了解决目前大多数光催化材料在高盐、高氯等复杂环境中光催化活性会受到明显抑制导致水体中抗生素去除率较低的问

2、本专利技术在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法按照下列步骤实现：

3、一、将三聚氰胺置于坩埚中，以500～600℃的温度处理3～5h，待冷却至室温后，经洗涤、干燥后得到g-c3n4；

4、二、将0.3～0.5g步骤一得到的g-c3n4和70～90mg的蒽醌-2-羧酸(aq-cooh)溶解在乙腈溶液中，超声混合均匀后在40～60℃温度下搅拌反应，冷却至室温，经洗涤、干燥后得到表面带负电的aq-c3n4光催化复合材料；

5、三、先将聚氨酯海绵(puf)浸泡于去离子水中超声处理，经洗涤、干燥后得到干燥的聚氨酯海绵，然后将干燥的聚氨酯海绵浸泡在浓度为0.4～0.6wt％的聚乙烯亚胺溶液(pei)中，经洗涤、干燥后得到表面正电荷的聚氨酯海绵(puf)材料；

6、四、将aq-c3n4光催化复合材料和聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶解在去离子水中，超声处理后得到悬浮液，然后将表面正电荷的聚氨酯海绵材料浸入悬浮液中，经过反复取出挤压和浸泡，再依次经超声清洗和烘干，得到具有光催化性能的固定化光催化剂(aq-c3n4-puf复合光催化海绵)。

7、本专利技术在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的应用是将该光催化剂置于高氯水体中，在光照条件下光催化降解磺胺类抗生素污染物。

8、本专利技术制备得到的g-c3n4具有较厚的石墨层状堆叠结构，表面较为光滑，无明显的孔径，且aq耦合并未对g-c3n4的表面形貌造成影响。

9、本专利技术通过光催化降解sdz实验分析，蒽醌-2-羧酸改性的g-c3n4材料在高氯水体中光催化活性最优，且随着aq负载量的增加，降解效率出现明显提高，20％负载量的aq-c3n4在120min内对sdz降解率达到89％，反应速率是纯g-c3n4的5.12倍。aq负载后g-c3n4材料的形貌结构特征并未出现明显变化，表面化学性质分析结果显示aq分子通过共价键化学耦合和π-π堆积等方式负载到g-c3n4表面；光学性质分析结果显示纯g-c3n4和aq-c3n4复合材料的带隙基本一致，但导带位置(cb)分别为-0.833和-0.503v(vs.nhe)；光电效应分析结果表明aq负载后复合材料的光生载流子分离和传输效率得到显著增强，具有更优异的光催化活性。

10、本专利技术制备的aq-c3n4光催化材料中，aq分子通过共价键化学耦合和π-π堆积等方式负载到g-c3n4表面，复合材料的光生载流子分离和传输效率得到显著增强，具有更优异的光催化活性。本专利技术制备的最优复合材料20％aq-c3n4在180min内对高氯水体中sdz的降解率达到93.7％。本专利技术制备的aq-c3n4-puf复合光催化海绵在120min内对高氯水体中sdz的降解率达到100％。

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【技术保护点】

1.在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法按照下列步骤实现：

2.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中以2.5～5℃·min-1的速率升温至500～600℃，然后保温处理3～5h。

3.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中洗涤是采用无水乙醇和去离子水反复洗涤。

4.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中在40～60℃温度下搅拌反应时间为10～14h。

5.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述干燥的温度为50～70℃。

6.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二将0.4g步骤一得到的g-C3N4和80mg的蒽醌-2-羧酸溶解在乙腈溶液中，超声混合均匀后在40～60℃温度下搅拌反应10～12h。

7.根据

8.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中将干燥的聚氨酯海绵浸泡在浓度为0.4～0.6wt％的聚乙烯亚胺溶液中的时间为8～12min。

9.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四所述悬浮液中AQ-C3N4光催化复合材料的质量浓度为1～5g/L。

10.如权利要求1制备的具有光催化性能的负载型光催化剂的应用，其特征在于将该具有光催化性能的负载型光催化剂置于高氯水体中，在光照条件下光催化降解磺胺类抗生素污染物。

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【技术特征摘要】

1.在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法按照下列步骤实现：

3.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中洗涤是采用无水乙醇和去离子水反复洗涤。

4.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中在40～60℃温度下搅拌反应时间为10～14h。

5.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述干燥的温度为50～70℃。

6.根据权利要求1所述的在高氯环境下具有光催化性能的负载型光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二将0.4g...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢宝光，丁杰，王晶惠，杨珊珊，郑成志，
申请(专利权)人：广东粤海水务投资有限公司，
类型：发明
国别省市：

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