【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料合成及质谱分析，特别是一种磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片及其制备方法。
技术介绍
1、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(maldi-ms)可追溯至1987年首次由德国科学家hillenkamp及karas提出。maldi-ms技术作为一种“软电离”技术，自诞生之日起，便在大分子特别是诸如蛋白质、肽、脂质、糖类等生物分子的分析上独占优势，因其避免了高温加热而是直接使用激光撞击小分子基质，使分析物分子获得能量并离子化进入气相，可有效地对大分子母离子峰进行分析。
2、maldi-ms技术的基本原理可简单概括为：将分析物与基质溶液相混合，使分析物以高度分散状态分布于基质溶液中，形成混合溶液，将混合溶液滴于靶板表面并蒸干后，形成干燥斑点，用脉冲激光照射到基质和样品混合物上，基质可吸收激光能量而激发解吸，激发过程伴随基质爆炸，从而使分析物被带入气相中并逐步离子化。上述离子化的过程并不导致分析物的化学键发生断裂，通常只产生(大量)分子离子和/或(微量)分子离子的多聚体，分子离子在强电场作用下获得动能并进入飞行管无场区飞行，分子离子的质量与其飞行时间的平方呈正比，因此可通过测量分子离子的飞行时间来获得其质量(质荷比)信息。
3、maldi-ms技术常使用的有机基质例如9-氨基吖啶(9-aa)、2,5-二羟基苯甲酸(dhb)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(chca)、芥子酸(sa)等。但是这些常用的有机基质并不适用于小分子分析物的分析，原因如下：1、这些有机基质往往会在质荷比小于1000的低质量范围内出现明
4、综上所述，若能开发具有背景干扰低、信噪比高、信号稳定性好的maldi-ms基质，对于推进maldi-ms技术在小分子分析物检测的应用发展具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术的不足，而提供一种磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片及其制备方法，当它用于maldi-ms基质时，适用于分析小分子分析物(质荷比小于1000)，具有背景干扰低、信噪比高、信号稳定性好的特点，填补了现有的maldi-ms基质不适用小分子分析物分析的空白。
2、本专利技术的技术方案是：磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片，包括invo4：sm钐元素，第二个m是小写，sm纳米片和均匀分布于invo4：sm纳米片表面的fe3o4纳米粒子。
3、本专利技术进一步的技术方案是：其具有典型的二维材料特征，特征为：电子仅可在两个维度的非纳米尺度上做平面自由运动；invo4：sm纳米片的宽度在200-800nm之间，invo4：sm纳米片的厚度在4-5nm之间，fe3o4纳米粒子的粒径在15-25nm之间。
4、本专利技术的技术方案是：一种制备上述的磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片的方法，步骤如下：
5、s01，分别制备两种反应液：
6、分别制备以下两种溶液：1、取溴化十六烷基吡啶、正丁醇和正辛烷按照1.35：(15-30)：(80-100)的比例进行混合，充分搅拌，形成油性溶液，其中，溴化十六烷基吡啶为重量单位mg，正丁醇为体积单位ml，正辛烷为体积单位ml；2、取铟盐和钐盐混合并配置成水溶液，其中，铟盐的浓度为10mmol/ml，钐盐的浓度为0.5mmol/ml；将上述的油性溶液和水溶液按照115：5的体积比进行混合，充分搅拌，待充分乳化后形成反应液a；
7、分别制备以下两种溶液：1、将溴化十六烷基吡啶、正丁醇和正辛烷按照1.35：(15-30)：(80-100)的比例进行混合，充分搅拌，形成油性溶液，其中，溴化十六烷基吡啶为重量单位mg，正丁醇为体积单位ml，正辛烷为体积单位ml；2、取偏钒酸铵配置浓度为9.1mmol/ml的水溶液；将上述的油性溶液和水溶液按照125：5.5的体积比进行混合，充分搅拌，待充分乳化后形成反应液b；
8、s02，制备invo4：sm纳米片：
9、a，在搅拌状态下，将反应液a滴加到反应液b中，反应液a与反应液b混合的体积比1：1，滴加完成后继续搅拌，以使反应液a与反应液b充分混合，形成混合溶液，然后加入硝酸调节混合溶液的ph为1-2；
10、b，将调节ph后的混合溶液转入不锈钢高压釜中，在170-190℃下水热反应20h，然后自然冷却至室温，反应产生的沉淀物即为invo4：sm纳米片；
11、c，采用离心机将反应后的溶液进行固液分离，充分洗涤分离出的沉淀物后，再对沉淀物进行真空干燥，即完成invo4：sm纳米片的制备；
12、s03，制备复合纳米片：
13、a、分别制备以下两种液体备用：1、将制备得到的invo4：sm纳米片超声震荡分散于去离子水中，配置浓度为1mg/ml的分散液，以高纯氮气吹扫分散液，从而去除分散液中的溶解氧；2、取氯化铁和硫酸亚铁加入去离子水中溶解充分，得到溶解液，其中，氯化铁的浓度为0.08mmol/ml，硫酸亚铁的浓度为0.04mmol/ml；
14、b、将上述的溶解液和分散液按照1：1的体积比进行混合，得到混合液，将混合液置于83-87℃水浴加热并且无氧条件下反应60min，得到中间溶液a，再向中间溶液a中加入氨水和水合肼，得到中间溶液b，其中，氨水与中间溶液a的体积比为10：100，水合肼与中间溶液a的体积比为0.1：100；将中间溶液b置于93-97℃水浴加热并且无氧环境下反应60min，即得到含有磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片的最终溶液；
15、c、采用离心机对反应得到的最终溶液进行固液分离，充分洗涤分离出的沉淀物，即完成磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片的制备。
16、本专利技术进一步的技术方案是：s01步骤制备反应液a的过程中，溴化十六烷基吡啶、正丁醇和正辛烷混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为30min，搅拌转速为5000-7000r/min；s01步骤制备反应液a的过程中，油性溶液和水溶液混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为150min，搅拌转速为7000-10000r/min；s01步骤制备反应液b的过程中，溴化十六烷基吡啶、正丁醇和正辛烷混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为30min，搅拌转速为5000-7000r/min；s01步骤制备反应液b的过程中，油性溶液和水溶液混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为150min，搅拌转速为7000-10000r/min；s02步骤中，滴加完成后继续搅拌所涉及的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为2h，搅拌转速达到7000r/min以上，以避免出现油水分层现象；s02步骤中，洗涤操作是先用去离子水清洗3次，再用乙醇清洗3次；s03步骤中，高纯氮气为纯度不低于99.99％的氮气；s03步骤中，洗涤操作本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片，其特征是：包括InVO4：Sm纳米片和均匀分布于InVO4：Sm纳米片表面的Fe3O4纳米粒子。
2.如权利要求1所述的磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片，其特征是：其具有典型的二维材料特征，特征为：电子仅可在两个维度的非纳米尺度上做平面自由运动；InVO4：Sm纳米片的宽度在200-800nm之间，InVO4：Sm纳米片的厚度在4-5nm之间，Fe3O4纳米粒子的粒径在15-25nm之间。
3.一种制备如权利要求1或2中任一项所述的磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片的方法，其特征是，步骤如下：
4.如权利要求3所述的制备制备磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片的方法，其特征是：S01步骤制备反应液A的过程中，溴化十六烷基吡啶、正丁醇和正辛烷混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为30min，搅拌转速为5000-7000r/min；S01步骤制备反应液A的过程中，油性溶液和水溶液混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为150min，搅拌转速为7000-10000r/min；S01步骤制备反应液B的过程中，溴化十六烷基吡啶、
5.如权利要求4所述的制备制备磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片的方法，其特征是：S01步骤制备反应液A的过程中，溴化十六烷基吡啶、正丁醇和正辛烷的混合比例为1.35：15：100，其中，溴化十六烷基吡啶为重量单位mg，正丁醇为体积单位ml，正辛烷为体积单位ml；S01步骤制备反应液B的过程中，溴化十六烷基吡啶、正丁醇和正辛烷的混合比例为1.35：25：100，其中，溴化十六烷基吡啶为重量单位mg，正丁醇为体积单位ml，正辛烷为体积单位ml；S01步骤制备反应液A的过程中，铟盐为硝酸铟或氯化铟，钐盐为硝酸钐或乙酸钐；S03步骤中，第一次水浴加热的温度为85℃，第二次水浴加热的温度为95℃；S03步骤中，氨水的浓度为28%，水合肼的浓度为1mol/L。
6.混于干扰溶液中的小分子分析物MALDI-MS检测方法，采用权利要求1-5中任一项所述的磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片作为MALDI-MS基质，其特征是：所述小分子分析物混在干扰溶液中，所述小分子分析物的分子的质荷比小于1000；
7.如权利要求6所述的混于干扰溶液中的小分子分析物MALDI-MS检测方法，其特征是：所述小分子分析物为喹诺酮类抗生素或血管紧张素转化酶抑制剂；所述干扰溶液为牛奶或人工合成尿液。
...【技术特征摘要】
1.磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片，其特征是：包括invo4：sm纳米片和均匀分布于invo4：sm纳米片表面的fe3o4纳米粒子。
2.如权利要求1所述的磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片，其特征是：其具有典型的二维材料特征，特征为：电子仅可在两个维度的非纳米尺度上做平面自由运动；invo4：sm纳米片的宽度在200-800nm之间，invo4：sm纳米片的厚度在4-5nm之间，fe3o4纳米粒子的粒径在15-25nm之间。
3.一种制备如权利要求1或2中任一项所述的磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片的方法，其特征是，步骤如下：
4.如权利要求3所述的制备制备磁性稀土掺杂钒酸铟复合纳米片的方法，其特征是：s01步骤制备反应液a的过程中，溴化十六烷基吡啶、正丁醇和正辛烷混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为30min，搅拌转速为5000-7000r/min；s01步骤制备反应液a的过程中，油性溶液和水溶液混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为150min，搅拌转速为7000-10000r/min；s01步骤制备反应液b的过程中，溴化十六烷基吡啶、正丁醇和正辛烷混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为30min，搅拌转速为5000-7000r/min；s01步骤制备反应液b的过程中，油性溶液和水溶液混合过程中的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为150min，搅拌转速为7000-10000r/min；s02步骤中，滴加完成后继续搅拌所涉及的搅拌设备为磁力搅拌器，搅拌时间为2h，搅拌转速...
【专利技术属性】
技术研发人员：王佶恺，谢竹兰，朱艳丽，喻翠云，魏华，
申请(专利权)人：南华大学，
类型：发明
国别省市：
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