【技术实现步骤摘要】
本申请涉及1,1,2,3,3-五氯丙烷的制备，特别是涉及反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法。
技术介绍
1、由于氢氟碳烃(hfc、hfo)的臭氧消耗潜值(odp)为0，温室效应潜值(gwp)低，大气寿命短等特点，作为氟氯碳烃(hfccs)的替代物被广泛用作制冷剂、发泡剂、清洗剂、抛射剂等，新型氢氟碳烃的研究开发成为全球热门课题。1,1,2,3,3-五氯丙烷是合成2,3,3,3-四氟丙烯、1-氯-2,3,3-三氟丙烯的中间体，2,3,3,3-四氟丙烯(hfo-1234yf)是新型制冷剂，1-氯-2,3,3-三氟丙烯(hcfo-1233yd)为新型热传递用介质、发泡剂、清洗剂的重要组分。因此，1,1,2,3,3-五氯丙烷的制备受到人们的关注。
2、已知专利(cn 107285992 a，2017.10.24)报道了1,2-二氯乙烯和三氯甲烷在催化剂无水三氯化铝、无水三氯化铁或无水氯化锌中的一种的作用下，耦合反应得到1,1,2,3,3-五氯丙烷。从实施例中得到反应温度70℃至90℃并且三氯甲烷与1,2-二氯乙烯的摩尔比大于2：1时，1,2-二氯乙烯的转化率大于85％。摩尔比达到4：1时，1,2-二氯乙烯转化率100％，最主要的是反应得到1,1,2,3,3-五氯丙烷纯度最高为98％。
3、已知专利(cn 110624578 a，2019.12.31)报道了活性炭负载金属氯化物或硝酸化物制备的催化剂，用于1,2-二氯乙烯和三氯甲烷反应合成1,1,2,3,3-五氯丙烷。在高压反应器中95℃下搅
4、从目前的这些制备方法来看，1,1,2,3,3-五氯丙烷的制备工艺普遍存在纯度低、工艺复杂、反应条件苛刻的问题，为工业化生产带来困难。
技术实现思路
1、基于此，有必要针对上述现有技术中的不足，本申请提供反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，以反式1,2-二氯乙烯和三氯甲烷为原料，经有机胺盐酸盐和无水alcl3原位合成的离子液催化剂催化耦合得到1,1,2,3,3-五氯丙烷，并使得到的1,1,2,3,3-五氯丙烷纯度高达99.1％及以上，且本申请工艺简单、反应条件温和、离子液催化剂易分离、生产成本低，适合于工业化生产，具有良好的市场前景。
2、反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，包括以下步骤：
3、s10.将反式1,2-二氯乙烯和三氯甲烷、离子液催化剂加入反应釜，加料完毕后开启加热、并搅拌，在预设温度下反应预设时间；
4、s20.降温、取出反应液，分层分离所述离子液催化剂和反应物料，所述反应物料中包含未反应的所述反式1,2-二氯乙烯、所述三氯甲烷和产物1,1,2,3,3-五氯丙烷，所述离子液催化剂可重新进入所述s10步骤以重复使用；
5、s30.所述反应物料经蒸馏回收未反应的所述反式1,2-二氯乙烯和所述三氯甲烷，再精馏得到纯度大于99％的1,1,2,3,3-五氯丙烷。
6、优选地，上述反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，在所述s10步骤中，所述反式1,2-二氯乙烯与所述三氯甲烷的摩尔比为1∶1.1至1∶3。
7、优选地，上述反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，在所述s10步骤中，所述反式1,2-二氯乙烯与所述三氯甲烷的摩尔比为1∶1.5。
8、优选地，上述反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，在所述s10步骤中，反应压力为0mpa至0.2mpa，所述预设温度为30℃至70℃，所述预设时间1h至3h。
9、优选地，上述反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，在所述s10步骤中，反应压力为0.03mpa，所述预设温度为55℃，所述预设时间2h。
10、优选地，上述反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，在所述s10步骤中，所述离子液催化剂为有机胺盐酸盐和无水alcl3混合物，所述有机胺盐酸盐包括二乙基胺、三乙基胺、正丁基胺、二丁基胺、三丁基胺、苯并咪唑和吡啶中的一种或两种。
11、优选地，上述反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，在所述s10步骤中，所述有机胺盐酸盐包括60w％的三乙基胺和40w％的吡啶。
12、优选地，上述反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，在所述s10步骤中，所述有机胺盐酸盐与所述无水alcl3的摩尔比为1∶1至1∶3。
13、优选地，上述反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，在所述s10步骤中，所述有机胺盐酸盐与所述无水alcl3的摩尔比为1∶1.5。
14、优选地，上述反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，在所述s10步骤中，所述离子液催化剂中所述无水alcl3的用量为所述反式1,2-二氯乙烯的1.8w％。
15、本申请采用的技术方案能够达到以下有益效果：
16、本申请实施例公开的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法中，以反式1,2-二氯乙烯和氯仿(三氯甲烷)为原料，经有机胺盐酸盐和无水alcl3原位合成的离子液催化剂催化耦合得到1,1,2,3,3-五氯丙烷，并使反应的转化率(本申请以反式1,2-二氯乙烯的转化率为准)高达82％及以上，使1,1,2,3,3-五氯丙烷的选择性高达92％及以上，得到的1,1,2,3,3-五氯丙烷纯度高达99.1％及以上。本申请工艺简单、反应条件温和、离子液催化剂易分离、生产成本低，适合于工业化生产，具有良好的市场前景。
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1.反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述S10步骤中，所述反式1,2-二氯乙烯与所述三氯甲烷的摩尔比为1∶1.1至1∶3。
3.根据权利要求2所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述S10步骤中，所述反式1,2-二氯乙烯与所述三氯甲烷的摩尔比为1∶1.5。
4.根据权利要求1所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述S10步骤中，反应压力为0MPa至0.2MPa，所述预设温度为30℃至70℃，所述预设时间1h至3h。
5.根据权利要求4所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述S10步骤中，反应压力为0.03MPa，所述预设温度为55℃，所述预设时间2h。
6.根据权利要求1所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特
7.根据权利要求6所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述S10步骤中，所述有机胺盐酸盐包括60w%的三乙基胺和40w%的吡啶。
8.根据权利要求6所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述S10步骤中，所述有机胺盐酸盐与所述无水AlCl3的摩尔比为1∶1至1∶3。
9.根据权利要求8所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述S10步骤中，所述有机胺盐酸盐与所述无水AlCl3的摩尔比为1∶1.5。
10.根据权利要求6所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述S10步骤中，所述离子液催化剂中所述无水AlCl3的用量为所述反式1,2-二氯乙烯的1.8w%。
...【技术特征摘要】
1.反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述s10步骤中，所述反式1,2-二氯乙烯与所述三氯甲烷的摩尔比为1∶1.1至1∶3。
3.根据权利要求2所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述s10步骤中，所述反式1,2-二氯乙烯与所述三氯甲烷的摩尔比为1∶1.5。
4.根据权利要求1所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述s10步骤中，反应压力为0mpa至0.2mpa，所述预设温度为30℃至70℃，所述预设时间1h至3h。
5.根据权利要求4所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯丙烷的方法，其特征在于，在所述s10步骤中，反应压力为0.03mpa，所述预设温度为55℃，所述预设时间2h。
6.根据权利要求1所述的反式1,2-二氯乙烯制备1,1,2,3,3-五氯...
【专利技术属性】
技术研发人员：菅盘铭，刘新文，孙晓平，郑亚威，孙春晖，
申请(专利权)人：宁夏普瑞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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