【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离提纯领域，涉及一种基于超疏水pvdf膜的油甲酯化反应液连续分离提纯装置与方法。
技术介绍
1、随着石油储量的日益减少，亟需开发可替代石油产品的能源材料缓解能源危机。生物柴油具有可降解、可再生、污染低等优点，是一种绿色环保能源，受到了世界各国的广泛关注，具有广阔的应用前景。生物柴油主要是以动植物油、餐饮垃圾油等为原料油通过酯交换等工艺制成的一种酯类化合物，通常是将原料与甲醇、催化剂混合后加入反应釜中进行酯化反应，反应结束后分离甘油、甲酯，甲酯蒸馏后得到脂肪酸甲酯(生物柴油)。但在进行酯化反应时，由于甲醇、脂肪酸和催化剂的物理特性，反应难以充分进行。甲醇、脂肪酸、催化剂、甘油和甲酯的分离程度决定了生物柴油的品质。
2、目前，已开发出许多处理甲酯混合物的方法，如蒸馏、精馏、二次分离、加热、多级分离、物理沉淀等。如公开号为cn114230465a的中国专利公开了一种通过催化精馏和精馏的方法，分离碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的工艺。但蒸馏、精馏工艺繁琐、能耗和成本高，而物理沉淀和分离在回收不相容油酯类混合物方面具有良好的前景和优势。如公开号为cn115287310a的中国专利公开了一种固酶法制生物柴油的工艺，通过反复沉淀的方式进一步提高生物柴油的纯度。又如公开号为cn218932006u的中国专利公开了一种二次分离系统用于自动连续分离甘油和甲酯，提高了甲酯与甘油的分离程度。上述方法在一定程度上减少了现场操作人员，节约了生产成本，但分离纯度仍有待提升，且设备复杂、成本较高。因此，迫切需要开发一种分离纯度高、设备简
3、近年来，随着仿生超浸润材料的高速发展，研究人员设计了很多具有超疏水/超亲油的功能表面，用于高效的分离油水混合物。如公开号为cn111362351a的中国专利公开了一种基于亲水和疏水金属网的油水分离装置及方法。基于功能性膜对水的润湿性差异，使得油水混合物中的水和油有效地选择性透过，实现油水分离。但金属网易被强酸、强碱腐蚀，无法用于对强酸、强碱等润湿性差异液体的分离。公开号为cn109499393b的中国专利公开了一种分离含油污水的超亲水pvdf油水分离膜及其制备方法与应用，所制备的超亲水pvdf油水分离膜可用于分离不混溶的油水混合物以及乳化剂稳定的油水乳液，对中性及酸性的混合液或乳液均具有优异的分离性能，在污水处理及石油开采领域具有广泛的工业化应用价值。然而，该超亲水pvdf膜需要经过等离子体处理以及酸处理改性，制备过程复杂，无法分离互不相溶的有机混合物。另外，利用超浸润功能材料用于对生物才有混合物的分离提纯尚未被研究与报道。
4、综上所述，现有技术存在的问题包括：
5、(1)现有技术中，传统分离生物柴油混合物工艺繁琐、能耗和成本高；
6、(2)利用浸润性多孔网/膜分离强酸强碱环境下互不相溶的有机混合物较为困难。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提出一种基于超疏水pvdf膜的油甲酯化反应液连续分离提纯装置与方法，实现酸性油甲酯化反应液中脂肪酸甲酯的连续、可靠和稳定分离。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种基于超疏水pvdf膜的油甲酯化反应液连续分离提纯装置，所述的油甲酯化反应液连续分离提纯装置包括进油腔，分离管路、两个结构相同的超疏水多孔pvdf膜-固定组件、两个集油箱。油酯化反应液分离提纯装置通过支撑架1固定。
4、所述的进油腔为倒置的t形结构，其内部用于填充油甲酯化反应液，包括垂直管路和水平管路两部分；所述垂直管路顶部连接进油口，垂直管路侧面开有出油口，出油管路上安装阀门，由阀门控制流出流量。所述水平管路两端开口，通过分离管路与超疏水多孔pvdf膜-固定组件连通。
5、所述的分离管路为中空的玻璃弯头，两个玻璃弯头分别与第一分离腔和第二分离腔连通，两个分离腔对称分布，分离腔的末端为出油腔，出油腔与集油箱连通，集油箱用于收集分离后的油液；所述分离腔为中空管路结构，其中部安装超疏水多孔pvdf膜-固定组件。
6、所述的超疏水多孔pvdf膜-固定组件从上至下依次为上环形磁铁、上玻璃板、超疏水多孔pvdf膜、下玻璃板、下环形磁铁，所述的上环形磁铁内孔套在分离腔外壁上，与上玻璃板接触连接，下环形磁铁内孔套在出油腔外壁上，与下玻璃板接触连接。通过上下环形磁铁之间的相互吸引力，实现对超疏水多孔pvdf的夹紧。通过调整上下环形磁铁之间的距离，调节对超疏水多孔pvdf膜的夹紧力。
7、一种基于超疏水pvdf膜的油甲酯化反应液连续分离提纯方法，基于上述装置实现当油甲酯化反应液从顶部加入进油腔后，由于该酸性油甲酯酯化反应液自身理化特性，油相在进入油腔内静止一段时间后会依靠重力自动分层，分为上下两层液体，上层为a相、下层为b相。a相则通过出油口上的阀门4排出，经过阀门4进入外部集液箱中，进行循环提纯。两侧分离管路中的超疏水多孔pvdf膜对该油液中的b相组分进行连续透过性选择，被选择透过的油组分最终从出油腔流出到达集油箱，包括以下步骤：
8、步骤一、制备分离腔-固定组件：
9、t型空心玻璃管和两个与之配对的玻璃弯头，二者通过玻璃胶水连接，t型空心玻璃管侧壁开有一出油口，通过阀门调节液流速度，与外部蓄液池连接。此外，该组件由侧边支撑架进行固定连接。
10、步骤二、制备超疏水多孔pvdf膜-固定组件：
11、将环形磁铁分别套在两个分离腔两个出油腔的外壁上，共4个环形磁铁。将玻璃板通过树脂胶水分别与分离腔和出油腔实现连接，共4个玻璃板。通过异名磁极相吸原理，磁铁间形成相互的吸引力，分别对上、下两块玻璃板实施挤压力，实现对超疏水多孔pvdf膜的压紧。
12、步骤三、连续分离酸性油甲酯化反应液装置装配：
13、将超疏水多孔pvdf膜-固定组件与分离腔-固定组件进行装配，出油腔底部和出油口处均放置有集液箱，用于收集分离、提纯后的油液。
14、本专利技术与现有的油甲酯化反应液连续分离提纯方法相比，具有如下有益效果：
15、(1)超疏水多孔pvdf膜的尺寸不受分离管内径的限制，可以使用尺寸更大的超疏水多孔pvdf膜，进一步提高系统的分离效率。
16、(2)超疏水多孔pvdf膜间的压力恒定，容易保证超疏水多孔pvdf膜在分离过程中不发生脱落、漏液，可保证该系统在连续、长期酸性油甲酯反应液分离中的可靠性。
17、(3)可采用电磁线圈来调控对pvdf膜的压紧力，从而实现超疏水多孔pvdf膜的自动化更换和组装，有利于实现酸性油甲酯反应液分离的自动化和智能化。
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1.一种基于超疏水PVDF膜的油甲酯化反应液连续分离提纯装置，其特征在于，所述的油甲酯化反应液连续分离提纯装置包括进油腔，分离管路、两个结构相同的超疏水多孔PVDF膜-固定组件、两个集油箱；油酯化反应液分离提纯装置通过支撑架固定；
2.根据权利要求1所述的一种基于超疏水PVDF膜的油甲酯化反应液连续分离提纯装置，其特征在于，通过调整上下环形磁铁之间的距离，调节对超疏水多孔PVDF膜的夹紧力。
3.一种基于超疏水PVDF膜的油甲酯化反应液连续分离提纯方法，其特征在于，基于权利要求1或2所述的装置实现，利用磁吸组件吸力对超疏水分离膜、分离腔、出油腔三者实现夹紧；当将酸性油甲酯化反应液倒入进油腔后，依靠其重力自动分层，分为上下两层液体，上层为A相、下层为B相；为防止油液压力过大造成分离膜的失效，上层液体通过卸油口排出进油腔，经外部管路循环进入分离腔，进行循环提纯；下层B相，即混合甲酯化反应液中的混合脂肪酸甲酯在分离腔中被超疏水多孔PVDF膜分离与提纯；最终实现对酸性油甲酯化反应液的连续快速分离与提纯。
【技术特征摘要】
1.一种基于超疏水pvdf膜的油甲酯化反应液连续分离提纯装置，其特征在于，所述的油甲酯化反应液连续分离提纯装置包括进油腔，分离管路、两个结构相同的超疏水多孔pvdf膜-固定组件、两个集油箱；油酯化反应液分离提纯装置通过支撑架固定；
2.根据权利要求1所述的一种基于超疏水pvdf膜的油甲酯化反应液连续分离提纯装置，其特征在于，通过调整上下环形磁铁之间的距离，调节对超疏水多孔pvdf膜的夹紧力。
3.一种基于超疏水pvdf膜的油甲酯化反应液连...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘新，张永辉，宋金龙，刘吉宇，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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