本发明专利技术公开了一种高吸附选择性水杨醛肟接枝MXene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂的制备方法，属于化学及环境技术领域。本发明专利技术将水杨醛肟接枝在胺基化Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;上得到水杨醛肟接枝Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;，然后将水杨醛肟接枝Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;与海藻酸钠溶液复合，最后通过3D打印以及使用氯化钙溶液进行凝胶化，得到高吸附选择性水杨醛肟接枝Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;T<subgt;x</subgt;/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂。本发明专利技术制得的吸附剂对铀酰离子具有优异的吸附性能，在真实海水中仍能保持较高的吸附量和较好的选择性，可用于含六价铀的废水处理，产品环境友好，无二次污染，而且本发明专利技术选用的电化学方法操作方便，能耗低，具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学及环境，尤其涉及一种高吸附选择性水杨醛肟接枝mxene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂的制备方法。
技术介绍
1、核能由于高效、清洁等特性，被认为是保障未来能源需求的一种重要候选能源。其中，铀是核能工业可持续发展的重要资源。而海洋是地球上最大的资源宝库，有丰富的铀资源。据估计，铀在海洋中的总含量高达45亿吨，是陆地铀矿储量的近千倍，可以保证核电工业数千年的供应。因此，从海水中提取铀被誉为改变世界的七种化学分离技术之一。然而，由于海洋环境中铀浓度极低(～3.3ppb)、共存离子干扰、海洋生物附着而使吸附剂材料难以满足提取铀的要求。因此寻找高效率、高选择性、低成本的提铀方法与材料成为解决问题的关键。
2、二维过渡金属碳(氮)化物mxene(ti3c2tx)因其表面具有丰富的氧和羟基等官能团特性、超薄的二维结构与优异的电子导电性，被视为重塑未来能源的特殊候选者。然而，mxene固有的自重堆叠问题通常会导致可利用的活性位点较少、缺少对铀酰离子的选择性吸附基团而限制了其在提铀方面的应用。
3、聚偕胺肟(pao)对铀的亲和力最强，目前被认为是常用的选择性吸附基团，但其吸附速率慢且机械强度低，孔径结构难以调控。
技术实现思路
1、针对现有吸附材料对铀酰离子的选择性差、吸附量低、吸附周期长的难题，本专利技术提出了一种高吸附选择性水杨醛肟接枝mxene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
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p>3、一种高吸附选择性水杨醛肟接枝mxene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂的制备方法，将水杨醛肟接枝在胺基化ti3c2tx上得到水杨醛肟接枝ti3c2tx，然后将水杨醛肟接枝ti3c2tx与海藻酸钠溶液复合，最后通过打印以及氯化钙溶液凝胶化，得到高吸附选择性水杨醛肟接枝ti3c2tx/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂；所述水杨醛肟与胺基化ti3c2tx的质量比为2.5∶1；所述水杨醛肟接枝ti3c2tx与海藻酸钠溶液的用量比为(0.5-8)mg∶1ml。所述海藻酸钠溶液的浓度为(1-3)wt％。4、进一步地，所述制备方法包括以下步骤：
5、1)将ti3c2tx粉末与去离子水混合，超声，得到ti3c2tx悬浮液；将ti3c2tx悬浮液与(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(aptes)混合，去离子水洗涤，收集固体，冷冻干燥，得到氨基化ti3c2tx；氨基化ti3c2tx的目的是提升材料的有效接触面积，同时保证导电网络结构的稳定性；
6、2)将所述氨基化ti3c2tx与水杨醛肟加入到有机溶剂中加热搅拌，去离子水洗涤，收集固体，冷冻干燥，得到水杨醛肟接枝ti3c2tx；
7、3)将所述水杨醛肟接枝ti3c2tx与海藻酸钠溶液混合，搅拌，得到混合液；水杨醛肟接枝ti3c2tx表面的偕胺肟基、氧原子、羟基与海藻酸钠表面的羧基、羟基等官能团通过氢键作用结合；
8、4)将所述混合液倒入点胶机的针筒中，通过设置程序打印出固定形状的水杨醛肟接枝ti3c2tx/海藻酸钠电极片材料，放入氯化钙溶液中进行凝胶化，冷冻干燥，得到高吸附选择性水杨醛肟接枝mxene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂。
9、进一步地，所述ti3c2tx粉末与去离子水的用量比为(5-20)mg∶1ml；所述超声的频率为28-80khz；所述ti3c2tx悬浮液与(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷的体积比为2ml∶1μl。
10、进一步地，所述氨基化ti3c2tx和水杨醛肟的总质量与有机溶剂的体积比为(0.5-1.25)mg∶1ml；所述加热温度为50-65℃。所述有机溶剂为乙醇。
11、进一步地，所述水杨醛肟接枝ti3c2tx/海藻酸钠电极片材料与氯化钙溶液的用量比为(0.05-0.2)g∶1ml；所述氯化钙溶液的浓度为0.5-2.5wt％。
12、本专利技术还提供一种高吸附选择性水杨醛肟接枝mxene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂作为水中铀离子吸附材料的应用。
13、进一步地，吸附过程中，使用三电极体系构建吸附模型，在三电极体系上施加电压，使铀溶液循环通过模型，进行电吸附实验。所述高吸附选择性水杨醛肟接枝mxene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂的添加量为每100ml水中投加吸附剂2.0-3.0mg，水体ph为2-8，施加电压为0-1.0v，吸附时间为0-240min，吸附时间不为0。
14、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：
15、1、水杨醛肟(sa)是一种小分子物质，具有更快的吸附速率，并且水杨醛肟由于其苯酚结构，可破坏海水中细菌的细胞膜，起到杀菌剂的作用，从而具有从海水中高效选择性提取铀的同时保护海洋环境的优势。海藻酸钠水凝胶因其天然无毒、成本低、官能团丰富和表面负电性等优势而被应用于金属离子的吸附剂材料。因此，本专利技术以二维过渡金属碳化物mxene(ti3c2tx)、海藻酸钠、水杨醛肟和氯化钙为原料，通过接枝、搅拌、点胶机打印和交联凝胶化技术，制备得到了高吸附选择性水杨醛肟接枝mxene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂，该吸附剂兼具高导电性、强亲水性与高吸附性能。
16、2、本专利技术选用的ti3c2tx具有优异的导电性，将导电性强的ti3c2tx与海藻酸钠复合，不仅能够增强ti3c2tx的机械性能，利于铀酰离子在材料内部的扩散，而且提升了电场辅助下对铀的吸附效果。同时水杨醛肟通过与氨基化mxene发生醛胺缩合反应，得到的水杨醛肟接枝mxene表面提供了丰富的选择性吸附基团如偕胺肟基等，并且还具有一定的抑菌性能。并且，首次将水杨醛肟接枝mxene与海藻酸钠通过氢键作用交联结合更有利于铀酰离子的吸附。
17、3、本专利技术选用点胶机3d打印技术制备材料，材料形状、尺寸更加可控，可以设计不同结构材料以满足不同需求。
18、4、本专利技术制备的吸附剂可以仅在60min就可以达到吸附平衡，实现了更高效富集水体中六价铀酰离子的目的。
19、5、本专利技术制备的吸附剂可用于模拟海水，还可用于真实海水，在真实海水中仍能保持较高的吸附量，也可用于含六价铀的废水处理，易于回收和循环利用，且产品无污染。
20、6、本专利技术提供的电场辅助的方法能耗低、绿色经济，适于大规模推广应用。
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【技术保护点】
1.一种高吸附选择性水杨醛肟接枝MXene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂的制备方法，其特征在于，将水杨醛肟接枝在胺基化Ti3C2Tx上得到水杨醛肟接枝Ti3C2Tx，然后将水杨醛肟接枝Ti3C2Tx与海藻酸钠溶液复合，最后通过3D打印以及使用氯化钙溶液进行凝胶化，得到高吸附选择性水杨醛肟接枝Ti3C2Tx/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂；所述水杨醛肟与胺基化Ti3C2Tx的质量比为2.5∶1；所述水杨醛肟接枝Ti3C2Tx与海藻酸钠溶液的用量比为(0.5-8)mg∶1mL；所述海藻酸钠溶液的浓度为1-3wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Ti3C2Tx悬浮液与(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷的添加量比为2mL∶1μL。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备水杨醛肟接枝Ti3C2Tx过程中，所述加热温度为50-65℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水杨醛肟接枝Ti3C2Tx/海藻酸钠电极片材料与氯化钙溶液的用量比为(0.05-0.2)g∶1mL；所述氯化钙溶液的浓度为0.5-2.5wt％。
6.一种高吸附选择性水杨醛肟接枝MXene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂，其特征在于，利用权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到。
7.一种如权利要求6所述的高吸附选择性水杨醛肟接枝MXene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂作为水中铀离子吸附材料的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，吸附过程中，所述高吸附选择性水杨醛肟接枝MXene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂的添加量为每100mL水中投加吸附剂2.0-3.0mg，水体pH为2-8，施加电压为0-1.0V，吸附时间为0-240min，吸附时间不为0。
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【技术特征摘要】
1.一种高吸附选择性水杨醛肟接枝mxene/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂的制备方法，其特征在于，将水杨醛肟接枝在胺基化ti3c2tx上得到水杨醛肟接枝ti3c2tx，然后将水杨醛肟接枝ti3c2tx与海藻酸钠溶液复合，最后通过3d打印以及使用氯化钙溶液进行凝胶化，得到高吸附选择性水杨醛肟接枝ti3c2tx/海藻酸钠复合凝胶电极吸附剂；所述水杨醛肟与胺基化ti3c2tx的质量比为2.5∶1；所述水杨醛肟接枝ti3c2tx与海藻酸钠溶液的用量比为(0.5-8)mg∶1ml；所述海藻酸钠溶液的浓度为1-3wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ti3c2tx悬浮液与(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷的添加量比为2ml∶1μl。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备水杨醛肟接枝ti3...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志宁，史娜，李楠，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：
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