【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水泥外加剂材料，具体涉及一种β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂及其制备方法。
技术介绍
1、为了确保石膏行业的可持续发展，必须对石膏资源加以优化利用，确保其更加绿色环保。β型半水石膏是以caso4为主要成分的一种气硬性胶凝材料。在其水化过程中，β型半水石膏的实际用水量远远超过理论值，较高的需水量导致孔隙率大大增加，强度较低。因此，专门用于β型半水石膏的减水剂是提高其性能的理想选择。
2、与其它减水剂相比，聚羧酸减水剂具有优异的减水效果，还可以改变主链聚合度、侧链长度、分子量大小、官能团的选择等对分子结构进行设计改善其性能。聚羧酸减水剂作为市面上常见的外加剂，在混凝土方面的应用已十分广泛，盲目使用混凝土体系的减水剂对于石膏体系来说并不能起到“低掺高效”的效果。因此，研究出专门用于β半水石膏的减水剂对石膏体系的发展有着重要的影响。而目前对于β半水石膏的减水剂的研究，基本处于空白的状态。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中存在的问题，提供一种β型半水石膏专用的常温聚羧酸系减水剂及其制备方法，通过改进配方，提高了石膏的减水率以及浆体流动度，用水量的减少导致强度提高，同时弥补了现有外加剂对石膏体系的适应性差的问题。本专利技术的聚羧酸减水剂在常温下就可以充分反应，操作设备和生产工艺简单，具有广阔的应用前景。
2、为实现上述技术目的，本专利技术所采用的技术方案为：
3、一种β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，包括以下重量份的原料制备而成：
4、进一步的，所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的分子量为4000-7000。
5、进一步的，所述氧化剂为过氧化氢，所述还原剂为抗坏血酸，所述分子量调节剂为巯基丙酸。
6、进一步的，所述功能单体为膦基单体和/或磺酸基单体。
7、更进一步的，所述膦基单体的制备方法为：将19.6重量份的马来酸酐完全溶解于30-40重量份的水中，加入0.1重量份的硫酸铁作为催化剂，0.4重量份的次亚磷酸钠，升温至100℃，滴加3-3.2重量份的过氧化氢，保温1-2h，冷却至常温，即得膦基聚马来酸；取20重量份的膦基聚马来酸和20重量份的正丁醇，加入到10-15重量份的质量浓度为99.5％的n,n-二甲基甲酰胺溶液中，加热至沸点，冷凝回流6-10h，即得膦基单体。
8、更进一步的，所述磺酸基单体的制备方法为：将14.82重量份的三乙醇胺和53.45重量份的木质素磺酸钠加入到30-40重量份的水中，搅拌均匀，加入9.81重量份98％的浓硫酸加热至70-100℃，冷凝回流8-11h反应结束，即得磺酸基单体。
9、一种β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂的制备方法，包括以下制备步骤：
10、(1)功能单体合成；
11、(2)按质量份称取各原料组分，备用；
12、(3)将60重量份的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚加入到30-40重量份的水中，搅拌直至溶解，再将3-3.2重量份的氧化剂加入到溶液中，混合均匀得到混合溶液c；
13、(4)将5.6-8重量份的丙烯酸加入到10-15重量份的水中，混合均匀得到a液；
14、(5)将功能单体1.2-3.6重量份、还原剂1.5-1.6重量份、分子量调节剂1.8-2.1重量份加入到10-15重量份水中，混合均匀得到b液；
15、(6)将a液和b液使用蠕动泵滴加到混合溶液c中，进行自由基聚合反应，滴加结束后，保温反应1h，得到所述减水剂。
16、进一步的，步骤(6)得到减水剂后，用质量浓度为30％的naoh溶液调节ph至6-7，固含量为40％-50％。
17、进一步的，步骤(6)蠕动泵滴加速率为a液：0.215ml/min，b液0.301ml/min。
18、本专利技术β型半水石膏专用常温聚羧酸减水剂的极限掺量为石膏质量的0.25％。
19、有益效果
20、(1)本专利技术以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚为大单体，利用膦基单体或者磺酸基单体代替部分丙烯酸，过氧化氢和抗坏血酸氧化还原体系为引发体系，巯基丙酸为分子量调节剂，在常温下即可发生自由基聚合反应，生成高分子聚合物。聚合物的吸附对分子量有很强的依赖性，即所谓的多分散性效应。减水剂的结构中含有大量羧基、膦基和磺酸基，增强了聚羧酸减水剂的空间位阻和静电斥力，从而提高了减水率以及流动度。
21、(2)聚羧酸减水剂合成过程中加入膦基和磺酸基等单体，其结构中含有羟基、羧基、膦基以及磺酸基多种官能团。膦基和磺酸基比羧基带有更多的负电荷，所合成的聚羧酸减水剂的吸附效果优于普通的聚羧酸减水剂，吸附在二水硫酸钙晶体的生长表面会阻碍一些生长位点，从而延缓了β半水石膏的水化时间。具体表现为聚羧酸减水剂与二水石膏晶核表面钙元素发生作用，吸附在二水石膏晶核表面，使晶核表面能降低，其成核势垒增大，晶核达到临界成核尺寸时间延长，宏观上表现为石膏的诱导期与凝结时间延长，从而降低了水化率。
22、(3)聚合过程中，采用氧化还原引发体系，可控制性强，引发效率高，反应时间大大缩短，反应条件为常温自由基聚合反应，降低了能耗和生产成本，生产工艺简单，具有广阔的应用前景。
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1.一种β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，包括以下重量份的原料制备而成：乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚60份、丙烯酸5.6-8份、功能单体1.2-3.6份、氧化剂3-3.2份、还原剂1.5-1.6份、分子量调节剂1.8-2.1份。
2.根据权利要求1所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的分子量为4000-7000。
3.根据权利要求1所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢，所述还原剂为抗坏血酸，所述分子量调节剂为巯基丙酸。
4.根据权利要求1所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述功能单体为膦基单体和/或磺酸基单体。
5.根据权利要求4所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述膦基单体的制备方法为：将19.6重量份的马来酸酐完全溶解于30-40重量份的水中，加入0.1重量份的硫酸铁作为催化剂，0.4重量份的次亚磷酸钠，升温至100℃，滴加3-3.2重量份的过氧化氢，保温1-2h，冷却至常温，即得膦基聚马来酸；取20重量
6.根据权利要求4所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述磺酸基单体的制备方法为：将14.82重量份的三乙醇胺和53.45重量份的木质素磺酸钠加入到30-40重量份的水中，搅拌均匀，加入9.81重量份98％的浓硫酸，加热至70-100℃，冷凝回流8-11h反应结束，即得磺酸基单体。
7.一种权利要求1-6任意一项所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
8.根据权利要求7所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)得到减水剂后，用质量浓度为30％的NaOH溶液调节pH至6-7，固含量为40％-50％。
9.根据权利要求7所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)蠕动泵滴加速率为A液：0.215mL/min，B液0.301mL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，包括以下重量份的原料制备而成：乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚60份、丙烯酸5.6-8份、功能单体1.2-3.6份、氧化剂3-3.2份、还原剂1.5-1.6份、分子量调节剂1.8-2.1份。
2.根据权利要求1所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的分子量为4000-7000。
3.根据权利要求1所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢，所述还原剂为抗坏血酸，所述分子量调节剂为巯基丙酸。
4.根据权利要求1所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述功能单体为膦基单体和/或磺酸基单体。
5.根据权利要求4所述β型半水石膏专用常温聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述膦基单体的制备方法为：将19.6重量份的马来酸酐完全溶解于30-40重量份的水中，加入0.1重量份的硫酸铁作为催化剂，0.4重量份的次亚磷酸钠，升温至100℃，滴加3-3.2重量份的过氧化氢，保温1-2h，冷却至常温，即得膦基聚马来...
【专利技术属性】
技术研发人员：李海艳，王雨欣，鲁江，张辉，赵伟，秦尤敏，李耀，王生辉，朱德帅，朱建平，
申请(专利权)人：临沂海螺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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