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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料,具体涉及一种高导热高强度碳化硅陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、碳化硅陶瓷具有热导率高、膨胀系数小、体积密度小、硬度高、耐磨性好以及耐高温、化学稳定性好、强度高等特点,是重要的结构陶瓷材料,被广泛应用于化工、航空、军工、电子器件等领域。
2、碳化硅中的碳原子和硅原子以强共价键结合,其较高的键能导致碳化硅陶瓷具有脆性、对缺陷敏感、可靠性差的问题,现有碳化硅陶瓷的热导率和抗弯强度还不够高,无法进一步扩展其应用范围。目前通过向碳化硅陶瓷中添加增强纤维来提高碳化硅陶瓷的弯曲强度,但是增强纤维石墨化程度较低,难以形成有效的热运输网络,对碳化硅陶瓷的导热性能带来负面影响;常规烧结工艺要想得到相对密度较高的碳化硅陶瓷,所需的烧结温度较高、时间较长,也难以同时实现碳化硅陶瓷导热性能和抗弯强度两方面的改进,现有技术中通过将稀土氟化物和稀土氧化物二元复合,作为烧结助剂对碳化硅陶瓷的性能进行综合提升,但是存在稀土氟化物和稀土氧化物分散均匀性问题,不能充分发挥两类烧结助剂各自的优点。
3、因此,如何制备得到同时具有更高抗弯强度和优异导热性能的碳化硅陶瓷是目前亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高导热高强度碳化硅陶瓷及其制备方法,以解决
技术介绍
中的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种高导热高强度碳化硅陶瓷,包括以下重量份原料:
4、碳化硅90-92份、氮化铝4-4.
5、所述液相烧结助剂通过以下步骤制得:
6、将混合稀土硝酸盐溶液加入烧杯中,然后滴加去离子水和咪唑类四氟硼酸盐,搅拌均匀后,在90-95℃水浴加热条件下搅拌反应10min,自然冷却至室温后,过滤并将滤渣用去离子水和无水乙醇离心洗涤2-3次,收集沉淀在60℃烘箱中干燥处理12h,得到前驱体;将前躯体在空气气氛和700-720℃下煅烧2h,得到液相烧结助剂。
7、咪唑类四氟硼酸盐作为氟源和溶剂,与混合稀土硝酸盐溶液混合后,稀土阳离子被四氟硼酸根离子包围,形成交联纳米片,被加热以后四氟硼酸根离子开始水解生成氟离子,与稀土阳离子成核逐渐形成纳米粒子聚集体,煅烧后得到纳米颗粒状的液相烧结助剂。
8、进一步地,所述混合稀土硝酸盐溶液、去离子水、咪唑类四氟硼酸盐的用量比为2ml:20ml:1-1.2mmol。
9、进一步地,所述混合稀土硝酸盐溶液为硝酸镧溶液和硝酸钕溶液按照体积比3-5:1混合制得;所述硝酸镧溶液和硝酸钕溶液的浓度均为1mol/l。
10、进一步地,所述咪唑类四氟硼酸盐为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。
11、一种高导热高强度碳化硅陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
12、步骤s1、将配方原料加入球磨机中进行球磨,然后将球磨后的浆料在70-80℃下进行烘干,得到混合粉末,将混合粉末过200-300目筛后加入等静压机中进行冷等静压处理,得到压块;
13、步骤s2、将压块装填进热压烧结炉的石墨模具中,在氩气保护和40-60mpa压力下,先将压块在2000℃下煅烧1h,然后以30℃/min降至1800℃继续煅烧2h,冷却脱模后进行表面打磨、抛光,然后进行氧化退火处理,自然冷却至室温后,得到高导热高强度碳化硅陶瓷。
14、进一步地,所述球磨中使用的溶剂为无水乙醇,球磨转速为350-400r/min,球磨时间为6-8h。
15、进一步地,所述冷等静压处理的压力为300mpa,保压时间为10-20min。
16、进一步地,所述氧化退火处理的温度为1280-1300℃,处理时间为1h。
17、本专利技术的有益效果:
18、本专利技术通过利用咪唑类四氟硼酸盐离子液体辅助稀土离子共沉淀,快速制得了钕掺杂的氟氧化镧化合物(la7o6f9),并将其用作液相烧结助剂,纳米颗粒状的液相烧结助剂相较于单独添加氧化镧、氟化镧或氧化钕,不需要长时间的球磨混合,就能够在碳化硅中分散均匀,烧结后的碳化硅陶瓷成分也更加均匀;
19、本专利技术将碳化铝和液相烧结助剂配合使用,氮化铝能够在碳化硅中形成强化固溶体,液相烧结助剂能够促进碳化硅陶瓷致密化并清除碳化硅中的氧杂质缺陷,有效地提升碳化硅的烧结性能,两者配合使用将清除杂质缺陷和晶界强化机制相结合,能够弥补各自的缺陷,同时提升碳化硅陶瓷的抗弯强度和导热性能;氮化硼纳米片和氮化硅晶须能够与碳化硅良好相容,生成对晶界起强化作用的强化相,进一步提高碳化硅陶瓷的抗弯强度;炭粉对碳化硅中的含氧杂质进一步清除,并对微观形貌缺陷进行修复,协同提升热导率和抗弯强度;
20、本专利技术将原料配方与制备方法相配合,通过在氩气保护和外加压力下,经过2000℃和1800℃两个阶段的热压烧结,不仅能够提升烧结助剂的除氧效果,而且还能够有效降低晶粒尺寸,促进陶瓷致密化,实现了碳化硅陶瓷导热性能和抗弯强度的同步提升;最后通过氧化退火处理,调控碳化硅陶瓷的残余应力,降低晶界热阻,进一步提升了碳化硅陶瓷的抗弯强度和导热性能。
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1.一种高导热高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,包括以下重量份原料:
2.根据权利要求1所述的一种高导热高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,所述混合稀土硝酸盐溶液、去离子水、咪唑类四氟硼酸盐的用量比为2mL:20mL:1-1.2mmo l。
3.根据权利要求1所述的一种高导热高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,所述混合稀土硝酸盐溶液为硝酸镧溶液和硝酸钕溶液按照体积比3-5:1混合制得;所述硝酸镧溶液和硝酸钕溶液的浓度均为1mo l/L。
4.根据权利要求1所述的一种高导热高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,所述咪唑类四氟硼酸盐为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高导热高强度碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
6.根据权利要求5所述的一种高导热高强度碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述球磨中使用的溶剂为无水乙醇,球磨转速为350-400r/min,球磨时间为6-8h。
7.根据权利要求5所述的一种高导热高
8.根据权利要求5所述的一种高导热高强度碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述氧化退火处理的温度为1280-1300℃,处理时间为1h。
...【技术特征摘要】
1.一种高导热高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,包括以下重量份原料:
2.根据权利要求1所述的一种高导热高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,所述混合稀土硝酸盐溶液、去离子水、咪唑类四氟硼酸盐的用量比为2ml:20ml:1-1.2mmo l。
3.根据权利要求1所述的一种高导热高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,所述混合稀土硝酸盐溶液为硝酸镧溶液和硝酸钕溶液按照体积比3-5:1混合制得;所述硝酸镧溶液和硝酸钕溶液的浓度均为1mo l/l。
4.根据权利要求1所述的一种高导热高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,所述咪唑类四氟硼酸盐为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-十六...
【专利技术属性】
技术研发人员:曹树龙,黄炳峰,张霞,
申请(专利权)人:合肥陶陶新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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