【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废水处理，具体涉及一种从磷酸铁生产废水中分离硫酸铵和磷酸铵的工艺。
技术介绍
1、磷酸铁是目前理想的电池正极材料磷酸铁锂的前驱体。目前新能源市场的快速发展，对于动力电池、储能材料或设备的需求越来越大，因此对磷酸铁的需求也迅速增长。磷酸铁在生产过程中会产生大量废水，磷酸铁生产废水中主要含有硫酸铵、磷酸根、铵根、铁离子、微量锰离子、等成分，处理难度大，废水的排放会对周围的环境造成严重的破坏和影响。目前虽然可通过一些化学沉淀的办法将铁离子、锰离子、镁离子去除，然后再经过蒸发技术得到结晶物，但结晶物主要是硫酸铵和磷酸铵的混合物，无法得到各自相对纯净的硫酸铵和磷酸铵。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种从磷酸铁生产废水中分离硫酸铵和磷酸铵的工艺，包括以下步骤：
2、s1：向磷酸铁生产废水中加入氨水，调节ph至4.5-5.0使得磷酸根与锰离子摩尔比为大于或等于8:1，使得锰离子的含量小于2ppm；
3、s2：继续向s1中的磷酸铁生产废水中加入氨水，调节ph至少为7.0，使得所述废水中铁离子含量小于0.5ppm后，继续将废水通过锰砂过滤器过滤，使得废水中铁离子含量进一步降低至0.1ppm以下；
4、s3：将s2中通过锰砂过滤器的废水通过树脂罐中的除磷树脂；
5、s4：通过反渗透浓缩工艺将s3除磷后的废水的硫酸铵浓度提升至15％以上，再通过蒸发结晶，得到硫酸铵晶体；
6、s5：将s3中吸附饱和后的除
7、根据本专利技术的一个实施方式，步骤s1和步骤s2中所述氨水的质量浓度为25％。
8、根据本专利技术的一个实施方式，步骤s3中所述除磷树脂优选苯乙烯—二乙烯苯阴离子交换树脂，所述苯乙烯—二乙烯苯阴离子交换树脂上接枝有叔胺，接枝率为22％-50％。此树脂具有更强的抗污染能力和更广泛的适应性，机械强度好，有弹性，不易被具有氧化性的离子所破坏，也不易因膨胀收缩而破坏结构，网孔不容易受有机物污染，实际使用中具有吸附容量大、去除效果好、洗脱率高等优点。
9、根据本专利技术的一个实施方式，所述除磷树脂的运行通量为6-8m/m2·h；所述树脂罐的直径为3.0-3.5m，处理水量为40-45m3/h，所述树脂罐包括一级除磷树脂罐a、二级除磷树脂中转罐b和三级除磷树脂罐c。
10、根据本专利技术的一个实施方式，所述步骤s3包括：
11、s3.1：将s2中的废水通过除钴进料泵后，先进入一级除磷树脂罐a，然后经所述一级除磷树脂罐a出废水到二级除磷树脂中转罐b，再通过二级除磷树脂中转罐b中的中转泵进入三级除磷树脂罐c，所述三级除磷树脂罐c出废水进入反渗透浓缩装置；其中，当一级除磷树脂罐a中的除磷树脂饱和时，二级除磷树脂中转罐b作为一级除磷树脂罐，三级除磷树脂罐c作为二级除磷树脂罐，一级除磷树脂罐a进行再生；当二级除磷树脂中转罐b中的除磷树脂饱和时，三级除磷树脂罐c作为一级除磷罐，一级除磷树脂罐a作为二级除磷罐，二级除磷树脂罐b进行再生，依次循环；
12、s3.2反洗：当除磷树脂饱和后，在进行除磷树脂再生之前先用清水自下而上的进行反洗；通过反洗可以使运行中压紧的除磷树脂层松动，有利于除磷树脂颗粒与再生液充分接触，还可以清除运行中在树脂表面积累的悬浮物，同时一些破碎树脂颗粒也可随着反洗水排出。
13、s3.3再生：利用再生液泵将再生液从配药罐泵入除磷树脂罐内，将饱和的除磷树脂还原，使其恢复除磷能力。
14、根据本专利技术的一个实施方式，步骤s4中反渗透浓缩工艺为：将通过除磷树脂后的废水置于浓水室中，所述浓水室的另一侧为淡水室，对所述浓水室中的废水加压将其中的水通过浓水室与淡水室之间的半透膜进入淡水室直至硫酸铵浓度提升至15％以上，所述半透膜为聚砜材质，所述加压压力为3.1-8.0mpa。
15、根据本专利技术的一个实施方式，步骤s5中所述磷酸铵溶液中磷酸铵浓度为至少6％。
16、总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
17、(1)本专利技术通过分段调ph除去铁锰、锰砂过滤进一步除铁锰来除去系统中的杂质，然后再经过树脂吸附、解析工艺分别得到硫酸氨溶液和磷酸铵溶液，磷酸铵溶液经过蒸发可得到磷酸铵产品，硫酸铵溶液经过反渗透浓缩和蒸发工艺得到硫酸铵产品，该方法工艺流程简单，硫酸铵产品品质高，纯度达到99％以上，且不产生杂盐(例如硫酸铵和磷酸铵的混盐)，从而节约了杂盐的固废处理费用。
18、(2)本专利技术使用的树脂除磷工艺相比于传统的除磷工艺而言，其吸磷精度更高，最高可达99％，另外本专利技术解析磷的方式可以进一步提高磷酸铵的产率，解析液中磷酸铵的浓度可到达15g/l，抗污堵性能高，反洗水用量小。
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1.一种从磷酸铁生产废水中分离硫酸铵和磷酸铵的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤S1和S2中所述氨水的质量浓度为25％。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤S3中所述除磷树脂优选苯乙烯—二乙烯苯阴离子交换树脂，所述苯乙烯—二乙烯苯阴离子交换树脂上接枝有叔胺，接枝率为22％-50％。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述除磷树脂的运行通量为6-8m/m2·h；所述树脂罐的直径为3.0-3.5m，处理水量为40-45m3/h，所述树脂罐包括一级除磷树脂罐A、二级除磷树脂中转罐B和三级除磷树脂罐C。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，所述步骤S3包括：
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤S4中反渗透浓缩工艺为：将通过除磷树脂后的废水置于浓水室中，所述浓水室的另一侧为淡水室，对所述浓水室中的废水加压将其中的水通过浓水室与淡水室之间的半透膜进入淡水室直至硫酸铵浓度提升至15％以上，所述半透膜为聚砜材质，所述加压压力为3.1-8.0MPa。>
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤S5中所述磷酸铵溶液中磷酸铵浓度为至少6％。
...【技术特征摘要】
1.一种从磷酸铁生产废水中分离硫酸铵和磷酸铵的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤s1和s2中所述氨水的质量浓度为25％。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤s3中所述除磷树脂优选苯乙烯—二乙烯苯阴离子交换树脂，所述苯乙烯—二乙烯苯阴离子交换树脂上接枝有叔胺，接枝率为22％-50％。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述除磷树脂的运行通量为6-8m/m2·h；所述树脂罐的直径为3.0-3.5m，处理水量为40-45m3/h，所述树脂罐包括一...
【专利技术属性】
技术研发人员：张文军，郑铁军，徐丽萍，祝国亮，史伊蒙，袁书珊，杨家宽，
申请(专利权)人：湖北美辰环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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