【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化重整，具体为一种醇类重整制氢催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、能源问题是一个关系到国计民生的重要问题，氢能源是理想的清洁能源，制氢技术已成为国内外研究学者广泛关注的课题。醇类重整制氢是以醇类(包括一元醇、二元醇、三元醇等)为原材料生产氢气的技术，工业上常使用气相重整生产氢气，而重整反应是一个强吸热反应，需要较高温度，高温下醇类热解易在催化剂表面积碳，降低活性组分与反应原材料接触的几率，使催化效果下降，甚至失活，清洁能源生产的最终目标是实现对多途径反应所需产物的高选择性，同时保持其活性和稳定性，为了解决纳米催化剂容易在高温过程中失活的问题，人们研究了各种方法，如将纳米粒子嵌入预合成介孔材料如sba或mcm系列、碳纳米管和金属有机骨架(mof)的孔洞或孔道中；制备纳米粒子与载体相互作用更强的材料，如钙钛矿、尖晶石、水滑石和层状双氢氧化物以及双金属合金纳米颗粒负载型催化剂等，醇类重整反应是一种通过高温高压下将醇类化合物转化为氢气和二氧化碳的化学反应。该反应是一种重要的氢气生产方法，因为醇类化合物是一种可再生的资源，且反应产生的二氧化碳可以被回收利用；
2、公开号为cn101530801a的专利公开了一种碳纳米管负载镍催化剂及其制备方法与应用，该催化剂由10％-35％质量百分含量的镍金属和65％-90％质量百分含量的碳纳米管组成，该催化剂降低了生物油制氢过程中的能耗，并通过活性组分的协同作用，提高了生物油转化率、制氢产率和催化剂使用寿命，有利于实现生物质快速裂解制生物油技术和重整生物油制氢技术的集成，但是
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种醇类重整制氢催化剂及其制备方法。
2、以解决上述
技术介绍
中提出的问题，本专利技术提供如下技术方案：一种醇类重整制氢催化剂制备方法，所述醇类重整制氢催化剂制备方法步骤如下：
3、步骤一、将cu负载在钛纳米管上，得到铜钛纳米管(cunts)；
4、步骤二、在铜钛纳米管上修饰不同的官能团分子，增加纳米管之间的排斥力；
5、步骤三、将铜钛纳米管加入到短链聚丙烯酰胺(pam)和三乙醇胺的混合水溶液中，控制温度在50-70℃搅拌1-2h，搅拌完成后加入正丁酸乙酯和正己烷搅拌8-12h，然后取出产物，洗涤、干燥、焙烧，制得醇类重整制氢催化剂。
6、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤一中，将钛纳米管浸泡在含有硝酸铜的水溶液中，通过化学反应使铜离子还原成铜颗粒，沉积在钛纳米管表面上，硝酸铜水溶液浓度为0.20mol/l。
7、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤二中，通过酸催化的酯化反应，在醇和酸的催化下，将羧酸与醇反应成酯，修饰在钛纳米管上。
8、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤三中，正丁酸乙酯与负载铜的cunts的质量比为1：6，较好的正丁酸乙酯与负载铜的cunts的质量比为2.5：5.2；更好的正丁酸乙酯与负载铜的cunts的质量比为2.5：4。
9、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤三中，短链聚丙烯酰胺与负载铜的cunts质量比为2：1，三乙醇胺与负载铜的cunts质量比为8：1，较好的短链聚丙烯酰胺与负载铜的cunts质量比为1.8：1，三乙醇胺与负载铜的cunts质量比为9：1。
10、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤三中，在55℃搅拌1.5h，后加入正丁酸乙酯和正己烷搅拌持续搅拌12h。
11、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤三中，搅拌的转速在150-350r/min，搅拌的转速为300r/min。
12、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤三中，焙烧需要添加惰性气体，在500-600℃焙烧1.5-3h，较好的焙烧方式为550℃焙烧2.5h。
13、作为本专利技术的进一步方案：所述步骤三中，取出产物后需清洗3-5次，在105℃进行烘干处理，整个过程需要无菌处理。
14、一种醇类重整制氢催化剂及其制备方法，通过权利要求1-9任一所述的一种醇类重整制氢催化剂及其制备方法制备获得，可催化醇类重整制氢，选择性好，甘油转化率高，稳定性好。
15、采用上述技术方案，与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
16、1、本专利技术通过钛纳米管上修饰有官能团，可改变其表面性质，减少纳米管之间的相互吸引力，钛纳米管上修饰的羧酸官能团，能够增加钛纳米管之间的排斥力，阻止其团聚，且铜具有良好的催化活性和选择性，负载铜可以用于各种化学反应，如氧化、加氢、脱氢等，负载铜常用于催化剂中的活性组分，通过调控钛纳米管材料和铜的相互作用，可以提高催化剂的活性、稳定性和选择性；
17、2、本专利技术通过钛纳米管浸泡在含有硝酸铜的水溶液中，经过化学反应使铜离子还原成铜颗粒，沉积在钛纳米管表面上，得到的铜钛纳米管具有良好的机械强度和韧性，可以在应力环境下保持稳定性，且铜钛纳米管具有较高的催化活性和抗氧化性能，可以有效防止其在高温或氧化环境下发生氧化反应，提高其稳定性和耐腐蚀性能。
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1.一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述醇类重整制氢催化剂制备方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将钛纳米管浸泡在含有硝酸铜的水溶液中，通过化学反应使铜离子还原成铜颗粒，沉积在钛纳米管表面上，硝酸铜水溶液浓度为0.20mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤二中，通过酸催化的酯化反应，在醇和酸的催化下，将羧酸与醇反应成酯，修饰在钛纳米管上。
4.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三中，正丁酸乙酯与负载铜的CuNTs的质量比为1：6，较好的正丁酸乙酯与负载铜的CuNTs的质量比为2.5：5.2；更好的正丁酸乙酯与负载铜的CuNTs的质量比为2.5：4。
5.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三中，短链聚丙烯酰胺与负载铜的CuNTs质量比为2：1，三乙醇胺与负载铜的CuNTs质量比为8：1，较好的短链聚丙烯酰胺与负载铜的CuNTs质量比为1
6.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三中，在55℃搅拌1.5h，后加入正丁酸乙酯和正己烷搅拌持续搅拌12h。
7.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三中，搅拌的转速在150-350r/min，较好的转速为300r/min。
8.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三中，焙烧需要添加惰性气体，在500-600℃焙烧1.5-3h，较好的焙烧方式为550℃焙烧2.5h。
9.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三中，取出产物后需清洗3-5次，在105℃进行烘干处理，整个过程需要无菌处理。
10.一种醇类重整制氢催化剂，其特征在于：通过权利要求1-9任一所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法制备获得。
...【技术特征摘要】
1.一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述醇类重整制氢催化剂制备方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将钛纳米管浸泡在含有硝酸铜的水溶液中，通过化学反应使铜离子还原成铜颗粒，沉积在钛纳米管表面上，硝酸铜水溶液浓度为0.20mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤二中，通过酸催化的酯化反应，在醇和酸的催化下，将羧酸与醇反应成酯，修饰在钛纳米管上。
4.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三中，正丁酸乙酯与负载铜的cunts的质量比为1：6，较好的正丁酸乙酯与负载铜的cunts的质量比为2.5：5.2；更好的正丁酸乙酯与负载铜的cunts的质量比为2.5：4。
5.根据权利要求1所述的一种醇类重整制氢催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤三中，短链聚丙烯酰胺与负载铜的cunts质量比为2：1，三乙醇胺与负载铜的cunts质...
【专利技术属性】
技术研发人员：温辉，孙亚萍，
申请(专利权)人：苏州凯萨特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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