【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于生产甲基纤维素或羟烷基甲基纤维素的提高效率的方法。
技术介绍
1、甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素具有“热可逆胶凝特性”。具体描述为，当将甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素的水溶液加热时，发生位于聚合物分子中的疏水性甲氧基的脱水，并且它变成具有嵌入的水分子的含水凝胶。另一方面，当使所得含水凝胶冷却时，聚合物分子中的疏水性甲氧基被再水合，由此凝胶返回到原来的粘性溶液。
2、甲基纤维素是具有通过1-4键连接的葡糖酐单元的聚合物。每个葡糖酐单元在2位、3位和6位处含有羟基。这些羟基的部分或完全取代产生纤维素衍生物。例如，将纤维素纤维用苛性碱溶液处理，然后用甲基化剂处理，产生被一个或多个甲氧基取代的纤维素醚。如果不进一步被其他基团取代，则这种纤维素衍生物称为甲基纤维素。甲基纤维素的基本特性是甲基取代度，ds(甲基)，在本领域中也称为甲氧基取代度，ds(甲氧基)，其是被甲氧基取代的oh基团的平均数目/葡糖酐单元。高ds(甲氧基)是非常希望的，因为它尤其为甲基纤维素提供了良好的水溶性和高凝胶强度。高凝胶强度或弹性模量是在一些食品组合物或药物应用中重要的物理特性。这种特性与甲基纤维素将食物颗粒粘合或保持在一起的强度有关。
3、因此，甲基纤维素已被广泛用作食品组合物和加工过程的添加剂，以提供物理特性，如增稠、冷冻/解冻稳定性、润滑性、保湿和放湿、成膜、质构、稠度、形状保持性、乳化、粘合、悬浮和胶凝。甲基纤维素还可用于其他应用，如建筑产品、工业产品、农产品、个人护理产品、家用产品和药物产品。有用的药物应用包括胶
4、美国专利号6,235,893公开了如何制造对于给定分子量或粘度等级具有提高的凝胶强度的甲基纤维素。增强的凝胶强度是通过分两个阶段生产甲基纤维素来实现的，其中a)在第一阶段中，使纤维素纸浆与第一量的氢氧化钠水溶液接触以将其碱化至第一碱化水平，随后与第一量的甲基化剂接触以形成具有第一甲氧基取代水平的纤维素醚；以及在第二阶段b)中，使具有第一甲氧基取代水平的纤维素醚与第二量的氢氧化钠水溶液接触，并使具有第二碱化水平的纤维素醚与第二量的甲基化剂连续或增量地接触。在第一阶段中，naoh/纤维素的重量比是0.42/1.0至0.55/1.0，并且甲基化剂氯甲烷/纤维素的重量比是0.60/1.0至0.74/1.0，这对应于1.7至2.2mol碱金属氢氧化物/mol的在纤维素中的葡糖酐单元和1.9至2.4mol氯甲烷/mol的在纤维素中的葡糖酐单元的摩尔比。在第二阶段中，naoh/纤维素的重量比是0.4/1.00至1.0/1.0，并且甲基化剂氯甲烷/纤维素的重量比是0.61/1.0至1.3/1.0，这对应于1.6至4.1mol碱金属氢氧化物/mol的在纤维素中的葡糖酐单元和2.0至4.2mol氯甲烷/mol的在纤维素中的葡糖酐单元的摩尔比。
5、国际专利申请wo 2013/059064和wo 2013/059065涉及用于引起饱腹感的组合物，其包含在胃中胶凝的甲基纤维素。甲基纤维素分两个阶段生产，类似于美国专利号6,235,893中的程序。在第一阶段中，使50重量百分比的氢氧化钠水溶液以1.8mol氢氧化钠和2.3mol甲基氯/mol的纤维素的葡糖酐单元的量与纤维素接触。在第二阶段中，添加3.4mol的氯甲烷/mol的葡糖酐单元以及以2.9mol的氢氧化钠/mol的葡糖酐单元的量的50重量百分比的氢氧化钠水溶液。
6、在其中碱化分两个阶段进行的方法中生产的甲基纤维素，且例如在wo 2013/059064、wo 2013/059065或美国专利号6,235,893中公开的甲基纤维素具有比在其中碱化以单一阶段进行的方法中生产的标准甲基纤维素低得多的胶凝温度。
7、在羟烷基甲基纤维素中，甲基取代度，ds(甲基)，在本领域中也称为甲氧基取代度，ds(甲氧基)(其是被甲氧基取代的oh基团的平均数目/葡糖酐单元)，也是基本特性。具有高ds(甲基)的羟烷基甲基纤维素通常具有减少的水不溶性纤维含量。水不溶性纤维在许多最终用途中是不希望的，例如，它们导致由羟烷基甲基纤维素生产或包含羟烷基甲基纤维素的包衣或胶囊的缺陷。此外，水不溶性纤维经常在加工步骤中造成困难，如在纯化步骤中堵塞过滤器。羟烷基甲基纤维素还由葡糖酐单元的羟基被羟烷氧基取代的程度来定义，其由羟烷氧基的摩尔取代，ms(羟烷氧基)来表示。ms(羟烷氧基)是羟烷氧基的平均摩尔数/纤维素醚中的葡糖酐单元。
8、国际专利申请wo 2012/051035；wo 2012/051034；和wo 2012/173838公开了具有降低的胶凝温度的羟烷基甲基纤维素及其在胶囊、药物剂型用包衣、挤出模制体和食品组合物中的用途。这些羟烷基甲基纤维素是以这样的方法生产的，在该方法中将纤维素纸浆或随着纤维素纸浆向羟烷基甲基纤维的反应进行而部分反应的纤维素纸浆分两个阶段用碱金属氢氧化物(如氢氧化钠)的碱性水溶液碱化。两个阶段中的碱性水溶液具有基于碱性水溶液的总重量从30％至70％、最优选从48％至52％的碱金属氢氧化物含量。在第一阶段中，添加了1.2至2.0摩尔当量的碱金属氢氧化物/摩尔的在纤维素中的葡糖酐单元。典型地在添加碱金属氢氧化物之后还将甲基化剂如氯甲烷添加到纤维素纸浆中。如果甲基化剂是在单一阶段中添加的，则其以3.5至5.3mol的甲基化剂/mol的葡糖酐单元的量添加。如果甲基化剂分两个阶段添加，则在第一阶段中，其以从2至2.5mol的甲基化剂/mol的葡糖酐单元的量添加，并且在第二阶段中，其以从1.5至3.4mol/mol的葡糖酐单元量的添加。在第二阶段中，添加了从1.0至2.9摩尔当量的碱金属氢氧化物/摩尔的葡糖酐单元。
9、鉴于具有降低的胶凝温度的甲基纤维素和羟烷基甲基纤维素的多种最终用途，希望找到一种以更有效的方式生产甲基纤维素和/或羟烷基甲基纤维的方法和/或找到一种生产具有增加的ds(甲氧基)的甲基纤维素和/或羟烷基甲基纤维素的方法。
技术实现思路
1、出人意料地，已经发现当分两个阶段进行碱化并且第二碱化阶段用固体碱金属氢氧化物进行时，甲基纤维素和/或羟烷基甲基纤维素可以以更有效的方式生产和/或实现增加的ds(甲氧基)。
2、因此，本专利技术涉及一种用于生产甲基纤维素或羟烷基甲基纤维素的方法，该方法包括以下步骤：a)使纤维素与碱金属氢氧化物水溶液接触以产生碱纤维素；b)使在步骤a)中产生的该碱纤维素与甲基化剂在存在或不存在羟烷基化剂的情况下反应以获得第一反应混合物；c)在使或不使第二量的甲基化剂与在步骤b)中获得的该第一反应混合物接触的情况下，使该第一反应混合物与固体碱金属氢氧化物接触，以获得第二反应混合物，基于干燥的碱金属氢氧化物，该固体碱金属氢氧化物具有不超过20wt.％的含水量；以及d)从该第二反应混合物中分离所产生的甲基纤维素或羟烷基甲基纤维素。
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1.一种用于生产甲基纤维素或羟烷基甲基纤维素的方法，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤c)中，基于干燥的氢氧化钠，所述固体碱金属氢氧化物具有不超过10wt.％的含水量。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，在步骤a)中的所述碱金属氢氧化物水溶液具有基于所述碱金属氢氧化物水溶液的总重量40至70重量百分比的碱金属氢氧化物浓度。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，使纤维素与1.0至3.0mol碱金属氢氧化物/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元接触。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，使纤维素与1.2至1.7mol碱金属氢氧化物/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元接触。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，在步骤b)中，添加从0.4至3.5mol的甲基化剂/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，在步骤b)中，添加从0.5至2.2mol的甲基化剂/mol的在所述纤维素中的
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，在步骤b)中，使碱纤维素与甲基化剂在从0.2至7.0mol的羟烷基化剂/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元的存在下反应。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，在步骤c)中，将在步骤b)中获得的所述第一反应混合物与1.2至7mol的固体碱金属氢氧化物/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元混合。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中，生产了甲基纤维素并且在步骤c)中，将在步骤b)中获得的所述第一反应混合物与1.2至3.5mol的固体碱金属氢氧化物/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元混合。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其中，在步骤c)中，将在步骤b)中获得的所述第一反应混合物与1.5至4.5mol甲基化剂/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元混合。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其中，在步骤c)中，将在步骤b)中获得的所述第一反应混合物与2.0至3.2mol甲基化剂/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元混合。
13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其中，生产了具有从26至35重量百分比的甲氧基取代的甲基纤维素。
14.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其中，生产了具有从18至35重量百分比的甲氧基取代和从4至30重量百分比的羟丙基取代的羟丙基甲基纤维素。
15.如权利要求14所述的方法，其中，生产了具有从26至35重量百分比的甲氧基取代和从4至28重量百分比的羟丙基取代的羟丙基甲基纤维素。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于生产甲基纤维素或羟烷基甲基纤维素的方法，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤c)中，基于干燥的氢氧化钠，所述固体碱金属氢氧化物具有不超过10wt.％的含水量。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，在步骤a)中的所述碱金属氢氧化物水溶液具有基于所述碱金属氢氧化物水溶液的总重量40至70重量百分比的碱金属氢氧化物浓度。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，使纤维素与1.0至3.0mol碱金属氢氧化物/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元接触。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，使纤维素与1.2至1.7mol碱金属氢氧化物/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元接触。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，在步骤b)中，添加从0.4至3.5mol的甲基化剂/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，在步骤b)中，添加从0.5至2.2mol的甲基化剂/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，在步骤b)中，使碱纤维素与甲基化剂在从0.2至7.0mol的羟烷基化剂/mol的在所述纤维素中的葡糖酐单元的存在下反应。
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【专利技术属性】
技术研发人员：M·克纳尔，O·彼得曼，
申请(专利权)人：营养与生物科学美国一有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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