【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药，具体涉及一种天癸苁盈中药组合物的含量检测方法及质量控制方法。
技术介绍
1、天癸苁盈中药组合物由肉苁蓉、女贞子、百合、郁金、刘寄奴组成。具有益肾补阴，清心开郁功效，用于治疗女性更年期综合征阴虚内热证。症见烘热出汗、手足心热、心烦不宁、失眠多梦、心悸健忘、眩晕耳鸣、口干便秘、月经先期或量少、舌红少苔、脉细数等；女性更年期综合征见上述证候者。为更年期综合征适应症的患者提供更多治疗选择。
2、天癸苁盈中药组合物主要活性成分包括苯乙醇苷类、黄酮类、三萜类、环烯醚萜类、挥发油类物质。现代研究表明肉苁蓉为滋肾补精血之要药，女贞子具有滋补肝肾之功效，临床上均多被用于治疗更年期综合征；松果菊苷具有显著的抗氧化、保护神经、保护肝脏、抗炎、抗肿瘤以及免疫调节等药理作用；特女贞苷具有抗衰老、降血糖、降血脂、抗炎抑菌等药理作用等药理作用；松果菊苷和特女贞苷都为天癸苁盈中药组合物主要药效成分。
3、专利cn102198251b中公开了天癸苁盈中药组合物及其制备方法，可以有效治疗性更年期综合，且制备工艺简单、无副作用。但目前尚未有现有技术记载如何对天癸苁盈中药组合物中的关键药味进行定量或定性分析，无法实现中药组合物的质量控制，也就难以保证用药的安全性及疗效。
4、为了控制中药制剂的质量水平，保证临床用药安全及疗效，需要对中药制剂进行质量控制。由于中药及其复方制剂均为多组分复杂体系，具有多成分、多途径、多靶点的协同作用，但现行的显微鉴别、单一成分含量测定等方法都不足以解决这一问题。
5、因此
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于克服现有技术的不足，提供一种天癸苁盈中药组合物的含量检测方法，可以实现天癸苁盈中药组合物的多成分含量测定，综合对天癸苁盈中药组合物进行质量控制，从而可实现有效的天癸苁盈中药组合物的质量标准控制，保证临床用药安全及疗效。
2、为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是：
3、本专利技术提供一种天癸苁盈中药组合物的含量检测方法，所述含量检测方法包括：采用高效液相色谱法(hplc)进行含量检测，所述高效液相色谱法的色谱条件与系统适用性试验条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；以乙腈为流动相a，以磷酸溶液为流动相b，进行梯度洗脱；
4、所述高液相色谱的洗脱梯度包括：
5、
6、所述天癸苁盈中药组合物由肉苁蓉、女贞子、百合、郁金和刘寄奴制备而成。
7、上述洗脱梯度中，“→”代表由一个比例向另一个比例变化，例如在0～18分钟时间段，流动相a的体积比由5％渐变至7％，流动相b的体积比由95％渐变至93％。
8、本专利技术通过高效液相色谱法(hplc)，可以有效检测松果菊苷和特女贞苷的含量，实现天癸苁盈中药组合物的君药肉苁蓉和臣药女贞子的多成分含量测定，综合对天癸苁盈中药组合物进行质量控制，从而可实现有效的天癸苁盈中药组合物的质量标准控制，保证临床用药安全及疗效。
9、本专利技术中，所述天癸苁盈中药组合物为由肉苁蓉、女贞子、百合、郁金和刘寄奴制备而成的制剂，其剂型包括但不限于颗粒剂、片剂、胶囊剂等，既可以为天癸苁盈颗粒、天癸苁盈片、天癸苁盈胶囊等。
10、优选地，所述含量检测方法还包括供试品溶液的制备，所述供试品溶液的制备包括：使用醇类溶剂对天癸苁盈中药组合物进行提取，得到供试品溶液。
11、优选地，所述醇类溶剂包括甲醇和/或乙醇，优选50％甲醇或稀乙醇。其中，50％指的是体积比，稀乙醇按照2020年版《中国药典》四部通则8002法配制。
12、在本专利技术的的优选技术方案中，选用50％甲醇或稀乙醇作为提取剂，能够进一步提高提取效率，进而提高供试品溶液中松果菊苷和特女贞苷的含量。
13、优选地，所述提取的方法包括超声处理、振摇提取或加热回流，优选超声处理。
14、本专利技术研究人员在实验中发现，对于天癸苁中药组合物而言，超声提取相较于其他提取方式，能进一步提高提取效果，得到松果菊苷和特女贞苷含量更高的供试品溶液。
15、优选地，所述超声处理的时间为15-45min，优选30min。
16、优选地，所述超声的功率为250w，频率为40khz。
17、优选地，所述供试品溶液的制备包括：称取天癸苁盈中药组合物，加入50％甲醇或稀乙醇，超声处理15-45min，再称定重量，用50％甲醇或稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得到所述供试品溶液。
18、优选地，所述供试品溶液的制备包括：取装量差异项下的天癸苁盈中药组合物，研细，取粉末约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
19、优选地，所述含量检测方法还包括对照品溶液的制备，所述对照品溶液的制备包括：取松果菊苷对照品、特女贞苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含松果菊苷50μg、特女贞苷60μg的混合对照品溶液，即得。
20、优选地，所述高效液相色谱法包括：吸取供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
21、优选地，松果菊苷检测波长为330nm，特女贞苷检测波长为224nm。
22、优选地，所述高效液相色谱法中，理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
23、优选地，所述高效液相色谱法中，色谱柱长度为250mm，直径为4.6mm。
24、优选地，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱中硅胶粒径为3.5-5μm，优选5μm。
25、优选地，所述高效液相色谱法中，流速为0.9-1.1ml/min，优选1.0ml/min。
26、优选地，所述高效液相色谱法中，柱温为34～36℃，优选35℃。
27、优选地，所述高效液相色谱法中，进样量为10μl。
28、本专利技术的目的之二在于提供一种天癸苁盈中药组合物的质量控制方法，所述质量控制方法包括目的之一所述的天癸苁盈中药组合物的含量检测方法。
29、优选地，所述质量控制方法还包括肉苁蓉、女贞子、百合或刘寄奴中任意一种或至少两种的薄层鉴别。
30、优选地，所述肉苁蓉的薄层鉴别中，使用松果菊苷作为对照品。
31、通过本专利技术的肉苁蓉薄层鉴别方法，可以观察到供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，进而可以实现肉苁蓉的鉴别。其中，松果菊苷作为对照品时，相较于毛蕊花糖苷作为对照品，得到的斑点更为清晰，阴性无干扰。
32、优选地，所述肉苁蓉的薄层鉴别中，供试品溶液的制备方法包括：
33、取天癸苁盈中药组合物研细，取粉末加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种天癸苁盈中药组合物的含量检测方法，其特征在于，所述含量检测方法包括：采用高效液相色谱法进行含量检测，所述高效液相色谱法的色谱条件与系统适用性试验条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；
2.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述含量检测方法还包括供试品溶液的制备，所述供试品溶液的制备包括：使用醇类溶剂对天癸苁盈颗粒进行提取，得到供试品溶液；
3.根据权利要求2所述的含量检测方法，其特征在于，所述提取的方法包括超声处理、振摇提取或加热回流，优选超声处理；
4.根据权利要求2所述的含量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括：称取天癸苁盈中药组合物，加入50％甲醇或稀乙醇，超声处理15-45min，再称定重量，用50％甲醇或稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得到所述供试品溶液。
5.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，松果菊苷检测波长为330nm，特女贞苷检测波长为224nm。
6.根据权利要求1所述的含量检测方法，其
7.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，柱温为34～36℃。
8.一种天癸苁盈中药组合物的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法包括权利要求1-7中任一项所述的天癸苁盈中药组合物的含量检测方法。
9.根据权利要求8所述的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法还包括肉苁蓉、女贞子、百合或刘寄奴中任意一种或至少两种的薄层鉴别。
10.根据权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于，所述肉苁蓉的薄层鉴别中，使用松果菊苷作为对照品。
11.根据权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于，所述女贞子的薄层鉴别方法中，展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸的混合溶剂，优选比例为5:5:4:1；
12.根据权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于，所述百合的薄层鉴别方法中，供试品溶液的制备方法包括：
13.根据权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于，所述刘寄奴的薄层鉴别方法中，供试品溶液的制备方法包括：
...【技术特征摘要】
1.一种天癸苁盈中药组合物的含量检测方法，其特征在于，所述含量检测方法包括：采用高效液相色谱法进行含量检测，所述高效液相色谱法的色谱条件与系统适用性试验条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；以乙腈为流动相a，以磷酸溶液为流动相b，进行梯度洗脱；
2.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述含量检测方法还包括供试品溶液的制备，所述供试品溶液的制备包括：使用醇类溶剂对天癸苁盈颗粒进行提取，得到供试品溶液；
3.根据权利要求2所述的含量检测方法，其特征在于，所述提取的方法包括超声处理、振摇提取或加热回流，优选超声处理；
4.根据权利要求2所述的含量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括：称取天癸苁盈中药组合物，加入50％甲醇或稀乙醇，超声处理15-45min，再称定重量，用50％甲醇或稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得到所述供试品溶液。
5.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，松果菊苷检测波长为330nm，特女贞苷检测波长为224nm。
6.根据权利要求1所述的含量检测方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张保献，李艳英，黄能听，张哲，夏忠庭，
申请(专利权)人：上海鼎辉医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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