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纯烟碱制备方法技术

技术编号:4016543 阅读:395 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种以烟草下脚料为原料,直接蒸汽加热下连续逆流水浸提,水提液脱钙,大孔树脂离子交换,挥发性-非挥发性混合碱洗脱,洗脱液浓缩后用苯系溶剂多级离心萃取,得40%±的烟碱溶液新品种,可直接供生物农药复配使用,真空蒸馏可得纯烟碱。各步均得较高浓度烟碱溶液,工艺周期短,节能,方法简易可行,产品得率高纯度好,成本大幅度降低,避免了大量酸碱处理的浪费,无溶剂回收,因而无污染,适于工业化采用。(*该技术在2015年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以烟草下脚料为原料,属于水浸提—离子交换—溶剂萃取工艺模式,适用于制备含量40%烟碱苯系溶液或纯烟碱,提及的苯系溶剂可以是二甲苯、甲苯、苯或混苯。以碎次烟叶、烟梗等下脚料为原料制取烟碱的方法,见诸报导的有水煮、干馏、离子交换或溶剂萃取。它们都或多或少存在一些缺陷,或步骤繁琐,或能耗大,或工艺要求苛刻,或溶剂、废水污染环境等等。迄今为止,烟碱的商品以纯烟碱及其盐类的形式出现。由于纯烟碱生产工艺难度高,市场价格昂贵,限制了它的用途,所以大量是以硫酸烟碱作为商品出售,含量有20%~40%两种规格。CN94110582.2提出了动态逆流连续水浸取,离子交换树脂酸性吸附碱性洗脱,固相有机溶剂淋萃吸附,酸性液反淋萃成盐的改进工艺。它较之前述诸法减少了污染降低了能耗,具有工业化价值。但是仍有不足1、其最终产品仍是以硫酸烟碱为主的烟碱盐,硫酸作为烟碱的载体,可保护烟碱在贮运期的稳定。但对用户来说,并不理想,因为在应用时还需要经过碱化—萃取方可。2、其动态逆流连续提取,是以夹套蒸汽加热,不利于热量传递。3、离子交换的工作当量远未达到树脂的能力,仅为0.5mgE/g湿树脂。本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以烟草下脚料为原料,属于水浸提-离子交换-溶剂萃取工艺模式的40%烟碱苯系溶液和纯烟碱的制备方法,其特征是:a、直接蒸汽加热下连续水浸提工艺,b、水浸提液经脱钙处理后再离子交换,c、挥发性-非挥发性混合碱洗脱,d、碱洗液 浓缩后用苯系溶剂多级离心萃取,e、真空蒸馏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:林芝毅
申请(专利权)人:林芝毅
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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