【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗生素检测，特别是涉及一种检测盐酸四环素的氧空位调控钒酸铋光电极及其制备方法。
技术介绍
1、盐酸四环素是一类应用广泛的抗生素药品，其主要用于治疗人类和动物的疾病，由于其在世界范围内的广泛使用，导致盐酸四环素在土壤、湖泊里广泛存在，并且其在生物体内的代谢性较差，导致人类和生物对盐酸四环素的耐药性增强，对整个社会产生严重的危害。因此，开发简单、高选择性、高灵敏度的盐酸四环素检测器意义重大。
2、针对盐酸四环素的检测，多种检测方法已被发展，其中高效液相色谱法、毛细管电泳法、化学荧光法都已成功应用于检测盐酸四环素，但是上述方法都存在设备成本高、响应速度慢等缺点。光电检测是在外加电场的作用下使载流子分离，其具有设备简单、响应速度快、检测结果可靠等优点。近年来国内已对光电检测盐酸四环素做了大量的研究。中国专利技术专利cn114018998 a公开发布了“一种检测盐酸四环素的tio2基分子印迹型光电化学传感器及其制备方法”。该方法以tio2半导体为光电极，为了进一步提高tio2的光利用率，在tio2光电极表面电沉积了一层au，最后将mip负载于tio2/au电极上，该方法虽能够成功的检测盐酸四环素，但是该方法的检出限为25.465nmol/l(s/n＝3)，无法检测水体中痕量的盐酸四环素。
3、如何实现盐酸四环素的高效光电检测是研究者不断探索的技术难题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种检测盐酸四环素的氧空位调控钒酸铋光电极及其制备方法，以解决
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术技术方案之一：提供一种氧缺陷bivo4作为电极材料在光电检测盐酸四环素中的应用。
4、作为本专利技术的进一步优选，所述氧缺陷bivo4是利用nabh4溶液对bivo4在室温条件下进行浸泡得到。
5、作为本专利技术的进一步优选，所述nabh4溶液的浓度为0.005-0.015mm，浸泡时间为30min。更优选为0.005mm、0.010mm和0.015mm。再优选为0.010mm。所述nabh4溶液为水溶液。
6、盐酸四环素分子中含有大量的给电子基团，氧缺陷作为一种阴离子缺陷，能够吸附大量的给电子基团分子，并且氧缺陷的引入能够使bivo4光电极产生更多的载流子，有利于对盐酸四环素的检测。本专利技术首次将氧缺陷bivo4用于光电检测盐酸四环素，通过不同浓度nabh4的还原，在bivo4光电极表面构筑不同浓度的氧缺陷，使光电极能够吸附更多的盐酸四环素分子。此外，氧缺陷能够增加bivo4光电极中的载流子浓度。
7、在光照和外加电压的条件下，本专利技术的氧缺陷bivo4半导体表面的电子和空穴将会分离并会产生一定响应的光电流，随着盐酸四环素的加入，氧缺陷bivo4光电极电流降低。
8、本专利技术的氧缺陷bivo4具有太阳光响应性，作为电极材料用于光电检测盐酸四环素时，采用三电极体系，以氧缺陷bivo4作为工作电极，pt片作为对电极，ag/agcl作为参比电极。
9、本专利技术技术方案之二：提供一种氧缺陷bivo4的制备方法，包括如下步骤：在室温条件下，将bivo4于nabh4溶液中浸泡，在bivo4表面构筑氧缺陷，得到所述氧缺陷bivo4。
10、作为本专利技术的进一步优选，所述nabh4溶液的浓度为0.005-0.015mm。更优选为0.005mm、0.010mm和0.015mm。最优浓度为0.010mm。
11、本专利技术技术方案之三：提供一种氧缺陷bivo4电极的制备方法，包括以下步骤：
12、在导电玻璃表面原位生长bivo4，之后利用nabh4溶液进行浸泡，在bivo4表面构筑氧缺陷，得到所述氧缺陷bivo4电极。所述nabh4溶液的浓度为0.005-0.015mm。更优选为0.005mm、0.010mm和0.015mm。最优选为0.010mm。
13、作为本专利技术的进一步优选，将硝酸铋溶解到碘化钾溶液中，调节体系ph为1.7，之后加入对苯醌的醇溶液，得到混合溶液；
14、将导电玻璃浸入所述混合溶液中进行电沉积，得到bioi电极；
15、在所述bioi电极表面涂覆乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液，之后进行煅烧，得到bivo4电极；
16、将所述bivo4电极于nabh4溶液中进行浸泡，得到所述氧缺陷bivo4电极。
17、作为本专利技术的进一步优选，所述电沉积的电压为-0.1v，沉积时间为3min；所述煅烧的温度为450℃，时间为2h。更优选在马弗炉的空气氛围下进行煅烧。
18、在煅烧完成后，还包括将所述bioi电极利用naoh浸泡以去除v2o5的步骤，浸泡完成后，进行干燥处理；干燥温度优选50℃，时间优选5h。
19、上述氧缺陷bivo4光电极采用原位生长的方法制备，稳定性较高。
20、本专利技术方法合成简单，能够通过调控nabh4的浓度调控bivo4电极表面氧缺陷的浓度。
21、本专利技术技术方案之四：提供一种检测盐酸四环素的光电传感器，采用上述制备方法制得的氧缺陷bivo4电极。
22、本专利技术在室温条件下调控bivo4电极表面氧缺陷的浓度，构筑一系列氧缺陷，得到的富含氧缺陷的bivo4光电极，并将此电极用于光电检测盐酸四环素，具有制备方法简单的特点，并且检出限较低，能实现水体中痕量盐酸四环素的检测。
23、本专利技术公开了以下技术效果：
24、本专利技术对具有可见光吸收效应的bivo4进行氧空位调控，首次将富含氧缺陷的bivo4作为光电极材料用于光电检测盐酸四环素，具有检出限较低、响应时间较快、线性范围较宽的特点。
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1.氧缺陷BiVO4作为电极材料在光电检测盐酸四环素中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氧缺陷BiVO4是利用NaBH4溶液对BiVO4在室温条件下进行浸泡得到。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述NaBH4溶液的浓度为0.005-0.015mM。
4.一种氧缺陷BiVO4的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在室温条件下，将BiVO4于NaBH4溶液中浸泡，在BiVO4表面构筑氧缺陷，得到所述氧缺陷BiVO4。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述NaBH4溶液的浓度为0.005-0.015mM。
6.一种氧缺陷BiVO4电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述电沉积的电压为-0.1v，沉积时间为3min；所述煅烧的温度为450℃，时间为2h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述NaBH4溶液的浓度为0.0
10.一种检测盐酸四环素的光电传感器，其特征在于，采用权利要求6-9任一项所述制备方法制得的氧缺陷BiVO4电极。
...【技术特征摘要】
1.氧缺陷bivo4作为电极材料在光电检测盐酸四环素中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氧缺陷bivo4是利用nabh4溶液对bivo4在室温条件下进行浸泡得到。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述nabh4溶液的浓度为0.005-0.015mm。
4.一种氧缺陷bivo4的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在室温条件下，将bivo4于nabh4溶液中浸泡，在bivo4表面构筑氧缺陷，得到所述氧缺陷bivo4。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述nabh4溶液的浓度为...
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