【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料测试，具体涉及一种测试用电池的制作，尤其涉及钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法。
技术介绍
1、目前，随着新能源行业的发展，锂离子电池技术也在飞速进步，然而锂资源的短缺引发锂电池成本的不断增加，阻碍了锂元素在储能领域的应用。钠元素与锂元素位于同一主族，具有相似的化学性质，作为电极材料也有着优异的储能性能。同时，钠金属资源在地球上储量丰富，远大于锂金属的储量，为了满足庞大的市场需求，学术界和产业界对钠离子电极材料进行了广泛深入的理论研究。
2、电化学方法是钠离子电极材料研究和性能分析研究的重要手段，例如，恒流充放电，恒电位间歇滴定、恒电流间歇滴定、循环伏安和交流阻抗等。常用钠离子电极材料的电化学性能评估通常采用钠金属作为对电极，组装扣式半电池以了解新材料的可用容量。
3、然而，以钠金属作为对电极来评估新的钠离子电极材料循环稳定性存在问题。假设电解液兼容且足够，电池的电化学性能由最差的电极决定。如果钠离子电极材料真的是“坏”的，那么首圈就表现出较差的性能。如果钠离子电极材料是好的，钠金属随着循环的进行由于固体电解质相间(sei)的积累而变得“有问题”，从而大大增加了电池阻抗，导致电池加速衰减，这使得很难判断是钠对电极还是被评估钠离子电极材料造成电池失效的主要原因。第二，为了开发高能钠离子电池，需提高电极的活性物质负载，并控制电极的孔隙率，以满足电池的能量要求。当高质量负载电极与钠金属结合时，钠的深度剥离和沉积导致电池在仅几十个循环甚至几个循环后容量快速衰减。此外，采用钠金属对电极来
技术实现思路
1、基于上述问题，本专利技术提供了一种钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法。此制作方法制作以硬碳作为负极活性材料的扣式全电池，能解决现有以金属钠作为对电极的扣式半电池测试的局限性，能更好的检测钠离子电极材料的循环、倍率等电化学性能。
2、为实现上述目的，本专利技术第一方面提供了钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，包括步骤：
3、(i)制作负极片
4、将硬碳和负极辅料混合并采用负极溶剂制成负极浆料，再依次经涂覆、干燥、辊压、冲压并真空干燥得负极片；
5、(ii)制作正极片
6、将待评估的钠离子电极材料和正极辅料混合并采用正极溶剂制成正极浆料，再依次经涂覆、干燥、辊压、冲压并真空干燥得正极片；
7、(iii)制作扣式全电池
8、将玻璃纤维滤纸作为隔离膜，将正极片、玻璃纤维滤纸和负极片依次叠制并注入钠离子电解液，且封装于扣式电池壳体中制得扣式全电池。
9、本专利技术的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法中，采用玻璃纤维滤纸作为隔离膜，其孔径较大，具有较佳的润湿性和热稳定性，有利于电解液中离子的穿梭。负极采用硬碳作为活性材料，其电化学性能较佳，可避免钠金属作为对电极时于循环过程中的深度剥离和沉积而导致的容量衰减及固体电解质相间(sei)的积累，减少了电池阻抗，制作的扣式全电池的循环性能更接近软包电池，结果更优异，测试的倍率性能也更准确表示该钠离子电极材料的真实动力学性能，制作周期较软包电池大大缩短，加快研发进度。
10、在一些实施方案中，负极溶剂包括水。
11、在一些实施方案中，负极浆料的固含量为35％至45％。
12、在一些实施方案中，步骤(i)制作负极片中涂覆后的面密度为3g/cm2至4g/cm2。
13、在一些实施方案中，步骤(i)制作负极片中于75℃至100℃的鼓风干燥箱中干燥5h至20h。
14、在一些实施方案中，步骤(i)制作负极片中辊压后的压实密度为0.7g/cm3至1.0g/cm3。
15、在一些实施方案中，步骤(i)制作负极片中冲压制得直径为14mm的圆形极片。
16、在一些实施方案中，步骤(i)制作负极片中真空干燥为将冲压后的负极片置于真空干燥箱中，抽真空到-50mpa后，于95℃至120℃下干燥3h至10h。
17、在一些实施方案中，扣式全电池的负极容量和正极容量的比值为n/p，n/p为1.1至1.2。
18、在一些实施方案中，正极溶剂包括n-甲基吡咯烷酮。
19、在一些实施方案中，正极浆料的固含量为35％至45％。
20、在一些实施方案中，步骤(ii)制作正极片中于80℃至120℃的鼓风干燥箱中干燥5h至20h。
21、在一些实施方案中，步骤(ii)制作正极片中辊压后的压实密度为3.4g/cm3至3.6g/cm3。
22、在一些实施方案中，步骤(ii)制作正极片中冲压制得直径为13mm的圆形极片。
23、在一些实施方案中，步骤(ii)制作正极片中真空干燥为将冲压后的正极片置于真空干燥箱中，抽真空到-50mpa后，于95℃至120℃下干燥3h至10h。
24、在一些实施方案中，封装采用封装机操作，且封装机的封口压力为650kn。
25、在一些实施方案中，钠离子电解液采用移液枪滴入。
26、在一些实施方案中，钠离子电解液为100ul至200ul。
27、在一些实施方案中，钠离子电解液包括钠盐、溶剂和添加剂，钠盐为高氯酸钠，溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯，添加剂包括氟代碳酸乙烯酯。
28、在一些实施方案中，扣式电池壳体包括2032正极壳体和2032负极壳体，2032负极壳体上依次叠制弹片、垫片之后再叠制负极片。
29、在一些实施方案中，负极辅料包括增稠剂、负极导电剂和负极粘结剂，正极辅料包括正极导电剂和正极粘结剂。
30、在一些实施方案中，硬碳、增稠剂、负极导电剂和负极粘结剂的质量比为90～95:0.1～1.0:1～2:2～。
31、在一些实施方案中，增稠剂包括羧甲基纤维素或羧甲基纤维素钠。
32、在一些实施方案中，负极导电剂包括导电炭黑、碳纳米管和石墨烯中的至少一种。
33、在一些实施方案中，负极粘结剂包括丁苯橡胶和/或聚丙烯酸。
34、在一些实施方案中，待评估的钠离子电极材料、正极导电剂和正极粘结剂的质量比为80～97:1～10:1～10。
35、在一些实施方案中，正极导电剂包括导电炭黑、碳纳米管和石墨烯中的至少一种。
36、在一些实施方案中，正极粘结剂包括聚偏氟乙烯。
37、在一些实施方案中，负极浆料的制备包括将增稠剂、负极导电剂和一定量的负极溶剂加入至容器中于第一转速下搅拌第一时间，加入硬碳于第二转速下搅拌第二时间，再加入负极粘结剂于第三转速下搅拌第三时间后过筛。
38、在一些实施方案中，第一转速和第三转速各自独立为500r/min至2000r/min。
39、在本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，包括下述特征(1)至(19)中的至少一个：
3.根据权利要求1所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，所述负极辅料包括增稠剂、负极导电剂和负极粘结剂，所述正极辅料包括正极导电剂和正极粘结剂。
4.根据权利要求3所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，包括下述特征①至⑦中的至少一个：
5.根据权利要求3所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，所述负极浆料的制备包括将所述增稠剂、所述负极导电剂和一定量的所述负极溶剂加入至容器中于第一转速下搅拌第一时间，加入所述硬碳于第二转速下搅拌第二时间，再加入所述负极粘结剂于第三转速下搅拌第三时间后过筛。
6.根据权利要求5所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，包括下述特征(i)至(iv)中的至少一个：
7.根据权利要求3所述的
8.根据权利要求7所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，包含下述特征(a)至(c)中的至少一个：
9.钠离子电极材料电化学性能评估方法，其特征在于，采用权利要求1至8任意一项所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法所制作的电池于测试柜进行电性能测试，且充电截止电压为4.0V至4.2V。
10.根据权利要求9所述的钠离子电极材料电化学性能评估方法，其特征在于，所述电性能测试的放电截止电压为1.5V，化成电流为0.02C，首圈充放电电流为0.1C，循环充放电电流为1C。
...【技术特征摘要】
1.钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，包括下述特征(1)至(19)中的至少一个：
3.根据权利要求1所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，所述负极辅料包括增稠剂、负极导电剂和负极粘结剂，所述正极辅料包括正极导电剂和正极粘结剂。
4.根据权利要求3所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，包括下述特征①至⑦中的至少一个：
5.根据权利要求3所述的钠离子电极材料电化学性能评估用电池的制作方法，其特征在于，所述负极浆料的制备包括将所述增稠剂、所述负极导电剂和一定量的所述负极溶剂加入至容器中于第一转速下搅拌第一时间，加入所述硬碳于第二转速下搅拌第二时间，再加入所述负极粘结剂于第三转速下搅拌第三时间后过筛。
6.根据权利要求5所述的钠离子电极材料电化学性能评估...
【专利技术属性】
技术研发人员：莫武秋，王宁飞，李旭丹，仰韻霖，
申请(专利权)人：广东凯金新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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