【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成，具体涉及一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法。
技术介绍
1、溴甲基苯甲酸或苯乙酸及其衍生物是一类重要的化工和医药中间体，被大量用做生产材料、农药和药物的原料。近年来，对该产品的需求量呈逐年上升的趋势，开发和研究已逐步引起了人们的重视。
2、目前报道的(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的合成方法，按原料分类有以下两种：
3、一是，以(o，m，p)溴甲基甲苯为原料，通过氧化甲基进而得到(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸。但该方法存在明显缺点，以收率低、污染大为主要不足。
4、二是，以(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸为原料，通过溴素或nbs作为溴代剂，以四氯化碳或苯为溶剂，以bpo或aibn为催化剂，在回流状态下进行溴代反应。该反应方式存在以下不足：(1)溶剂毒性大，对环境和人体健康极其不友好；(2)反应温度高，易导致产品颜色偏黄色，副反应大，收率低；(3)反应过程中会有明显的溴素及溴化氢等副反应生成，对反应设备有明显的腐蚀，对反应设备有着较高的要求。
5、对比上述两种常见的(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸合成方法，为(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸寻找新的合成路线是亟待解决的问题，目前采用其他工艺合成技术尚未见报道。
技术实现思路
1、本专利技术旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，以解决目前，以(o，m，p)溴甲基甲苯为原料，通过氧化甲基合成的方法收率
2、本专利技术要解决的另外的技术问题是，以(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸为原料，通过溴代反应合成的方法溶剂毒性大、反应温度高、收率低、副反应明显。
3、本专利技术要解决的再一技术问题是，如何扩展(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的可选合成方法。
4、为实现以上技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
5、一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，该方法包括：以(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸为原料，在溶剂和催化剂存在下，通过1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴源进行溴代反应。反应方程式如以下式1、式2所示。
6、
7、作为优选，该方法的步骤包括：以(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸为原料，将(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸溶解在溶剂中，在特定的催化剂的作用下，在一定温度下添加溴化剂，并控制反应温度和溴化剂的用量，反应得到(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸；然后在常压下，向(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸中加水，充分溶解水溶性杂质，通过过滤或离心，得纯度较高的(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸。
8、作为优选，所述溶剂选自以下成分的其中一种或其中若干种：甲醇，thf，乙酸乙酯，氯仿，二氯甲烷，乙醚，正己烷，甲基叔丁基醚。
9、作为优选，所述溶剂为二氯甲烷。
10、作为优选，所述溶剂与(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸的质量比为2:1-10:1。
11、作为优选，1,3-二溴-5,5-二甲基海因分5-20次进行添加。
12、作为优选，(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸与1,3-二溴-5,5-二甲基海因的摩尔比为1:2-1:1。
13、作为优选，在所述溴代反应的过程中，保持温度为溶剂的回流状态。
14、作为优选，在所述溴代反应的过程中，保持持续回流状态，以回流状态维持反应的进行，通过回流或颜色变化确定反应进程，通过hplc确认产物。
15、作为优选，所述溴代反应后，通过水洗除去副产物，通过离心得到半成品，通过反应所用的溶剂进行打浆或重结晶纯化，通过风干或真空干燥得到产品。
16、作为优选，所述催化剂为光线照射。更优的，为强光照射。
17、作为优选，所述溴代反应的温度为40～43℃。
18、作为优选，用于纯化的溶剂为水。
19、在本专利技术中，所述(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸，是指(o，m，p)溴甲基苯甲酸或(o，m，p)溴甲基苯乙酸，特此说明。
20、本专利技术公开了一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法。该方法以(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸为起始原料，在溶剂和催化剂存在下，利用1,3-二溴-5,5-二甲基海因进行溴代反应，最终得到产品。该方法流程简短、安全系数高，产品纯度和收率高，克服现有技术中存在的缺点。本专利技术的有益效果还集中体现在以下方面：
21、1、首次提出以强光照射为催化剂，摒弃了常规反应中所用的自由基催化剂(bpo、aibn)，节约了成本，相比于传统工艺副反应更小、易纯化，所得(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸纯度高，外观好。
22、2、本工艺优先选择了二氯甲烷作为溶剂，降低了反应时所需要的能耗，降低了副反应的发生，同时也避免了使用较大毒性和高污染的溶剂四氯化碳和苯，且溶剂成本更低，更加有利于生产环境的保护和生产人员的身心健康，降低了生产成本。
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1.一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，该方法包括：以(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸为原料，在溶剂和催化剂存在下，通过1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴源进行溴代反应。
2.根据权利要求1所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，所述溶剂选自以下成分的其中一种或其中若干种：甲醇，THF，乙酸乙酯，氯仿，二氯甲烷，乙醚，正己烷，甲基叔丁基醚。
3.根据权利要求1所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，所述溶剂与(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸的质量比为2:1-10:1。
5.根据权利要求1所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，1,3-二溴-5,5-二甲基海因分5-20次进行添加。
6.根据权利要求1或5所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，(o，m，p)甲基苯甲酸
7.根据权利要求1所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，在所述溴代反应的过程中，保持温度为溶剂的回流状态。
8.根据权利要求1所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，在所述溴代反应的过程中，保持持续回流状态，以回流状态维持反应的进行，通过回流或颜色变化确定反应进程，通过HPLC确认产物。
9.根据权利要求8所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，所述溴代反应后，通过水洗除去副产物，通过离心得到半成品，通过反应所用的溶剂进行打浆或重结晶纯化，通过风干或真空干燥得到产品。
10.根据权利要求1所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，所述催化剂为光线照射。
...【技术特征摘要】
1.一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，该方法包括：以(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸为原料，在溶剂和催化剂存在下，通过1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴源进行溴代反应。
2.根据权利要求1所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，所述溶剂选自以下成分的其中一种或其中若干种：甲醇，thf，乙酸乙酯，氯仿，二氯甲烷，乙醚，正己烷，甲基叔丁基醚。
3.根据权利要求1所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，所述溶剂与(o，m，p)甲基苯甲酸或苯乙酸的质量比为2:1-10:1。
5.根据权利要求1所述的一种合成(o，m，p)溴甲基苯甲酸或苯乙酸的方法，其特征在于，1,3-二溴-5,5-二甲基海因分5-20次进行添加。
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：王士海，李宗清，
申请(专利权)人：山东碳氢生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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