【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固体废弃物资源化领域，尤其是涉及一种从有机硅废触体中制备高品位硅粉的方法。
技术介绍
1、有机硅指含有c-si键，并且至少有一个有机基团与si相连接的化合物。有机硅材料具有耐高低温、耐候性、耐腐蚀、耐氧化、电气绝缘、憎水及无毒等特性，被广泛应用于航空航天、化工、纺织、汽车、医疗等领域。有机硅材料的制备最常用的单体为甲基氯硅烷。而甲基氯硅烷的直接制备方法是将硅粉和一氯甲烷加入到流化床中在高温和含铜催化剂作用下发生反应生成甲基氯硅烷，在该过程中，排出反应器的未反应的硅粉与失效含铜催化剂会混合成为有机硅废触体。
2、有机硅废触体中含有5～15％的铜、70～80％的硅，及少量铁、钛、钒、碳、氧等金属元素和非金属杂质。我国每年约产生2.5万吨有机硅废触体，有机硅废触体的大量堆积不仅会导致环境受损，同时也浪费大量可用资源。有机硅废触体经过一系列处理后可以脱去其中的铜，得到一种主要成分为硅单质的渣相，其含有少量的铁、钒、钛、氧等金属元素和非金属元素。
3、从废触体中回收铜和硅不仅会减少一定的环境污染，也能实现资源的循环利用，为企业创造一定的经济效益。中国专利文献cn115181998a公开一种有机硅废触体中回收铜和高纯硅粉的方法，该方法中，将废触体原料氧化酸浸得到的浆料，再通过固液分离和中和酸性后得到高纯硅粉，此方法流程短，但存在对设备要求高、回收成本高、硅粉纯度低等缺陷。中国专利文献cn115058586a公开一种从有机硅废触体中回收铜和硅粉的方法，该方法中将有机硅废触体经过浆化磁选、氧化浸出、洗涤压滤
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种从有机硅废触体中制备硅粉的方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
3、一种从有机硅废触体中制备硅粉的方法，包括以下步骤：
4、(1)将有机硅废触体脱铜处理，得到有机硅废触体脱铜渣；
5、(2)将所述有机硅废触体脱铜渣与水混合配成浆料；
6、(3)将所述浆料进行两段磁选，得到富硅非磁性产物；
7、(4)将所述富硅非磁性产物进行焙烧、酸洗、干燥，得到硅粉。
8、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，步骤(2)中，所述磁选采用两段磁选，两段磁选时的磁场强度为0.25～1.7t，磁选机冲次为25～200次/分，矿浆流速为20～150ml/s。
9、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，第一段磁选(粗选)的磁场强度低于第二段磁选(精选)的磁场强度。
10、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，两段磁选分为粗选和精选，粗选得到的非磁性产物经过精选得到最终高纯硅粉的原料，同时，粗选得到的磁性产物经过扫选再次分离硅和铁，将扫选得到的含硅量较高的非磁性产物与脱铜渣混合返回粗选流程。
11、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，步骤(2)中，配成的浆料的质量浓度为10％～30％。
12、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，步骤(1)中，将所述脱铜渣、添加剂与水混合配成浆料，所述添加剂为六偏磷酸钠、木质磺酸钠、丹宁酸、硅酸钠中的一种或几种；相对于脱铜渣，所述添加剂的添加量为不高于2kg/t。添加剂的引入，可以改善物料的分散性，减少非磁性物料的夹杂。
13、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，步骤(4)中，所述焙烧的温度为100～700℃，保温时间为0.5～3h。
14、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，步骤(4)中，所述酸洗选用hf、hcl混合酸液，所述混合酸液中hf和hcl浓度均不高于3mol/l，酸洗的温度为20～80℃。
15、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，步骤(1)中，有机硅废触体脱铜处理是指将有机硅废触体依次经水浸预处理、氧化酸浸处理，得到含铜浸出液和有机硅废触体脱铜渣。
16、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，步骤(1)中，所述水浸预处理是指将有机硅废触体、水、浸出剂进行恒温搅拌反应，过滤分离，得到水浸渣和含氯浸出液；其中，所述有机硅废触体质量与水的体积比为1kg:(1-8)l；所述浸出剂为无水碳酸钠、生石灰、氨水中的一种或几种，所述浸出剂的加入量为10～40g/kg有机硅废触体。
17、上述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，优选的，步骤(1)中，所述氧化酸浸处理是指将水浸渣进行酸浸，同时加入氧化剂进行反应，其中，酸浸过程中加入的酸为浓度为0.5～2mol/l的硫酸，氧化剂为臭氧、双氧水、氧气、空气中的一种或几种，氧化剂的添加量为水浸渣中铜的物质的量的1～3倍，反应温度为50～90℃，反应时间为50～200min。
18、本专利技术的技术原理为：
19、本专利技术先对有机硅废触体进行脱铜处理，可获得含铜浸出液和有机硅废触体脱铜渣，再通过两段磁选方式将有机硅废触体脱铜渣中的含铁成分与硅单质分离，最后将非磁性的产品焙烧、酸洗去除非金属杂质，可制备高纯度硅粉。
20、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
21、(1)本专利技术对脱铜得到的有机硅废触体脱铜渣进行两段磁选处理，通过控制磁场强度将有机硅废触体脱铜渣中的硅和有磁性的铁深度分离，再结合后续的焙烧、酸洗等处理，可以保证本专利技术的方法相比于传统的火法精炼、酸浸除杂和其他选矿方法相比，所得的硅纯度更高，更适宜大规模生产。
22、(2)本专利技术使用高梯度磁选的方法，不加入化学试剂，生产环境好，分离流程短且效率高，所制备的高纯硅粉纯度可达99％以上。
23、(3)本专利技术通过简短的流程工艺可制得符合行业标准(yst1109-2016，有机硅用硅粉)的高纯硅粉产品，产品可重新用于常用有机硅单体甲基氯硅烷的生产过程，实现了硅在甲基氯硅烷生产过程中的循环，为废触体的回收利用提供了新的路径。
24、综上所述，本专利技术利用两段高梯度磁选将脱铜渣中的硅和铁尽可能的分离，制备出符合行业标准的硅粉产品，实现有机硅材料生产过程中的硅循环，废触体处理过程能耗低、流程短、危险系数小、得到的产品纯度高，符合当今工业发展的趋势。
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1.一种从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述磁选采用两段磁选，两段磁选时的磁场强度为0.25～1.7T，磁选机冲次为25～200次/分，矿浆流速为20～150mL/s。
3.如权利要求2所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，第一段磁选的磁场强度低于第二段磁选的磁场强度。
4.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(2)中，配成的浆料的质量浓度为10％～30％。
5.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(1)中，将所述脱铜渣、添加剂与水混合配成浆料，所述添加剂为六偏磷酸钠、木质磺酸钠、丹宁酸、硅酸钠中的一种或几种；相对于脱铜渣，所述添加剂的添加量为不高于2kg/t。
6.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述焙烧的温度为100～700℃，保温时间为0.5～3h。
7.如权利要求1所述的从有机硅废
8.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(1)中，有机硅废触体脱铜处理是指将有机硅废触体依次经水浸预处理、氧化酸浸处理，得到含铜浸出液和有机硅废触体脱铜渣。
9.如权利要求8所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水浸预处理是指将有机硅废触体、水、浸出剂进行恒温搅拌反应，过滤分离，得到水浸渣和含氯浸出液；其中，所述有机硅废触体质量与水的体积比为1kg:(1-8)L；所述浸出剂为无水碳酸钠、生石灰、氨水中的一种或几种，所述浸出剂的加入量为10～40g/kg有机硅废触体。
10.如权利要求8所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化酸浸处理是指将水浸渣进行酸浸，同时加入氧化剂进行反应，其中，酸浸过程中加入的酸为浓度为0.5～2mol/L的硫酸，氧化剂为臭氧、双氧水、氧气、空气中的一种或几种，氧化剂的添加量为水浸渣中铜的物质的量的1～3倍，反应温度为50～90℃，反应时间为50～200min。
...【技术特征摘要】
1.一种从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述磁选采用两段磁选，两段磁选时的磁场强度为0.25～1.7t，磁选机冲次为25～200次/分，矿浆流速为20～150ml/s。
3.如权利要求2所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，第一段磁选的磁场强度低于第二段磁选的磁场强度。
4.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(2)中，配成的浆料的质量浓度为10％～30％。
5.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(1)中，将所述脱铜渣、添加剂与水混合配成浆料，所述添加剂为六偏磷酸钠、木质磺酸钠、丹宁酸、硅酸钠中的一种或几种；相对于脱铜渣，所述添加剂的添加量为不高于2kg/t。
6.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述焙烧的温度为100～700℃，保温时间为0.5～3h。
7.如权利要求1所述的从有机硅废触体中制备硅粉的方法，其特征在于，步骤(4)中...
【专利技术属性】
技术研发人员：李栋，赵佳慧，陈延飞，朱明涛，郭学益，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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