【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子合成，具体涉及一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法。
技术介绍
1、随着能源和环境问题日益严重，发展洁净高效能源维持可持续发展是必要的，由于锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、环境友好、资源来源广泛且易回收等优点，被广泛应用于新能源汽车、电化学储能、电子产品等领域，是缓解能源与环境问题的有效方法。
2、锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一，主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，此外还具有能使电解质离子通过的功能。传统的锂离子电池隔膜熔点相对较低，当电池因升温使隔膜熔融并收缩，造成正负极直接接触导致短路，引起电池燃烧、爆炸等意外事故的发生；传统的锂离子电池隔膜电解质的润湿性较差，锂离子迁移率较低，锂电池的电化学性能较差。
3、为了响应国家发展战略及生物基材料与绿色能源循环利用角度，开发一种生物质来源的具有高耐热性﹑易成型的高分子锂电池复合薄膜具有重大意义。
技术实现思路
1、鉴于现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，制备的薄膜具有较高的离子迁移率与浸润性、耐热性能。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
4、1)将含呋喃环二元酸与脂肪族二元胺、抗氧剂及催化剂加入至反应釜中进行预聚反应，反应结束后得到预聚物；
5、2)
6、3)将步骤2)的得到的全生物基半芳香聚酰胺粉末溶于dmac中，同时加入pvp助剂，即可得到呋喃环聚酰胺涂敷液；
7、4)将步骤3)得到的呋喃环聚酰胺涂敷液滴加到钢化玻璃上，使用涂覆棒均匀的将呋喃环聚酰胺涂敷液在聚乙烯隔膜上刮涂得到一层薄膜，形成复合聚合物薄膜，将其浸泡在纯水中，再将已涂覆过的复合膜放置于真空干燥烘箱中热处理，通过热致相分离技术使得薄膜固化成型，干燥后即可得到生物基半芳香聚酰胺复合薄膜。
8、进一步地，步骤1)的反应的具体过程为：将含呋喃环二元酸与脂肪族二元胺、抗氧剂及催化剂加入至反应釜中，投料完毕后密封，然后向反应釜中通入高纯氮气，重复进行1-3次以排出釜内空气后至弱正压，在80-120rpm搅拌条件下，将温度升至70℃-100℃，恒温进行反应，反应时间为0.5-3h。
9、进一步地，所述含呋喃环二元酸为2,5-呋喃二甲酸、3,4-呋喃二甲酸中的一种；所述脂肪族二元胺为丁二胺、戊二胺、己二胺或及其混合物。
10、进一步地，所述含呋喃环二元酸与脂肪族二元胺的物质量比为1:1.0-1.2。
11、进一步地，所述抗氧剂为168、626、b215、1010、1098中的其中一种或复配；所述催化剂为(苯并三唑-1-基)-n,n,n’,n’-二吡咯基脲六氟磷酸酯、磷酸、钛酸丁酯、异丙氧基钛、亚磷酸、磷酸盐的一种或几种。
12、进一步地，抗氧剂按呋喃环二元酸的重量比0.5-5‰；其中催化剂按呋喃环二元酸的重量比0.05-2％。
13、进一步地，步骤2)聚合反应的条件为：以10-30℃/h持续升温由预聚反应温度升至120℃-180℃，压力达到1.5-2.5mpa时开始泄压排掉副产物水，压强接近常压后，升温至220℃-280℃，接着开始抽真空5min以内压力小于-8kpa并持续抽真空，真空保持真空度小于-70kpa，将步骤1)得到的预聚物保持反应2-6h后降低转速至10-30rpm反应10-20min，反应结束后停止搅拌，氮气通入反应釜直至弱正压，随后排料、切料、干燥得到全生物基半芳香聚酰胺，将其粉碎后得到全呋喃环聚酰胺粉末。
14、进一步地，步骤3)将得到的全生物基半芳香聚酰胺粉末溶于dmac中，其中固含量为10-30％。
15、进一步地，步骤4)呋喃环聚酰胺涂敷液在聚乙烯隔膜上形成薄膜的厚度为20-30μm。
16、与现有技术相比较，本专利技术的有益效果如下：
17、1)本专利技术以含呋喃环二元酸与脂肪族二元胺为原料，通过熔融聚合、热致相分离技术制得生物基半芳香聚酰胺复合薄膜，制得的薄膜具有较高的离子迁移率与浸润性、耐热性能；
18、2)与单纯的聚乙烯隔膜相比较，通过本专利技术的方法制备的呋喃基复合薄膜孔隙率明显提高，其中孔隙率高达47％，接触角明显减小为3°，接触角越小越亲水性越好，浸润性好，而孔隙率及浸润性的提高有助于电池内部锂离子的内部移动，提高电池的充放电效率，从而提高电池整体性能
19、3)本专利技术含呋喃环二元酸与脂肪族二元胺均为生物基材料，符合国家发展战略及生物基材料与绿色能源循环利用角度。
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1.一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于步骤1）的反应的具体过程为：将含呋喃环二元酸与脂肪族二元胺、抗氧剂及催化剂加入至反应釜中，投料完毕后密封，然后向反应釜中通入高纯氮气，重复进行1-3次以排出釜内空气后至弱正压，在80-120rpm搅拌条件下，将温度升至70℃-100℃，恒温进行反应，反应时间为0.5-3h。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于所述含呋喃环二元酸为2,5-呋喃二甲酸、3,4-呋喃二甲酸中的一种；所述脂肪族二元胺为丁二胺、戊二胺、己二胺或及其混合物。
4.根据权利要求3所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜浆的制备方法，其特征在于所述含呋喃环二元酸与脂肪族二元胺的物质量比为1:1.0-1.2。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于所述抗氧剂为1
6.根据权利要求5所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于抗氧剂按呋喃环二元酸的重量比0.5-5‰；其中催化剂按呋喃环二元酸的重量比0.05-2％。
7.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于步骤2）聚合反应的条件为：以10-30℃/h持续升温由预聚反应温度升至120℃-180℃，压力达到1.5-2.5Mpa时开始泄压排掉副产物水，压强接近常压后，升温至220℃-280℃，接着开始抽真空5min以内压力小于-8Kpa并持续抽真空，真空保持真空度小于-70Kpa，将步骤1）得到的预聚物保持反应2-6h后降低转速至10-30rpm反应10-20min，反应结束后停止搅拌，氮气通入反应釜直至弱正压，随后排料、切料、干燥得到全生物基半芳香聚酰胺，将其粉碎后得到全呋喃环聚酰胺粉末。
8.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于步骤3）将得到的全生物基半芳香聚酰胺粉末溶于DMAC中，其中固含量为10-30％。
9.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于步骤4）呋喃环聚酰胺涂敷液在聚乙烯隔膜上形成薄膜的厚度为20-30μm。
...【技术特征摘要】
1.一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于步骤1）的反应的具体过程为：将含呋喃环二元酸与脂肪族二元胺、抗氧剂及催化剂加入至反应釜中，投料完毕后密封，然后向反应釜中通入高纯氮气，重复进行1-3次以排出釜内空气后至弱正压，在80-120rpm搅拌条件下，将温度升至70℃-100℃，恒温进行反应，反应时间为0.5-3h。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于所述含呋喃环二元酸为2,5-呋喃二甲酸、3,4-呋喃二甲酸中的一种；所述脂肪族二元胺为丁二胺、戊二胺、己二胺或及其混合物。
4.根据权利要求3所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜浆的制备方法，其特征在于所述含呋喃环二元酸与脂肪族二元胺的物质量比为1:1.0-1.2。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于锂离子电池隔膜涂覆生物基呋喃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于所述抗氧剂为168、626、b215、1010、1098中的其中一种或复配；所述催化剂为(苯并三唑-1-基)-n,n,n’,n’-二吡咯基脲六氟磷酸酯、磷酸、钛酸丁酯、异丙氧基钛、亚磷酸、磷酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯亮，产文涛，王磊，柴建一，
申请(专利权)人：中科国生杭州科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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