【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，尤其是涉及2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法。
技术介绍
1、枸橼酸莫沙必利(4-氨基-5-氯-2-乙氧基-n-{[4-(4-氟苄基)-2-吗啉基]甲基}苯甲酰胺枸橼酸盐)是新型的第三代胃动力药，主要用于功能性消化不良伴有胃烧热、恶心、呕吐、早饱、上腹胀等消化道症状。枸橼酸莫沙必利能增强胃肠动力，但不影响胃酸的分泌，同时无椎体外系反应和腹泻等副作用，且耐受性好；不良反应包括头晕、头痛、口干、胃肠道的不良反应、肝脏不良反应、心悸等。
2、原料药质量是药品质量控制的关键和源头。其中，杂质的研究与控制事关药品的临床安全性，由于药品在临床使用中产生的不良反应除了和药品本身的物理化学活性有关外，有时与药品中存在的杂质也有很大的关系，因而成为原料药质量控制的关键环节之一。
3、2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉是枸橼酸莫沙必利原料药中重要的起始物料，是由外部购买。对枸橼酸莫沙必利进行有效的质量控制，减少不稳定因素的方法，最重要的方法之一是对起始物料2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉的质量控制，2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中的杂质，如2-氨甲基-4-苄基吗啉，能够反应药物不良反应的最终体现。
4、有鉴于此，特提出此专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，具有快速、准确、步骤简单可靠等优点。
2、
3、本专利技术提供了一种2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，包括如下步骤：
4、采用液相色谱对供试品溶液进行检测；
5、其中，所述液相色谱的条件包括：
6、色谱柱包括十八烷基键合硅胶色谱柱；流动相包括体积比为92：8或者96：4的流动相a和流动相b，所述流动相a包括磷酸盐缓冲液，所述流动相b包括乙腈和甲醇。
7、进一步地，所述乙腈和所述甲醇的体积比为1：(0.9～1.1)。
8、进一步地，所述磷酸盐缓冲液的ph为5.2～5.4。
9、优选地，所述磷酸盐缓冲液中包括磷酸二氢钾。
10、进一步地，所述色谱柱的柱温为35～40℃。
11、进一步地，流速为0.9～1ml/min。
12、进一步地，检测波长为213～215nm。
13、进一步地，进样量为8～12μl。
14、进一步地，所述2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，包括如下步骤：
15、将供试品溶液注入液相色谱仪，得到相应的色谱图；
16、将对照品溶液注入液相色谱仪，得到相应的色谱图；
17、按标准加入法以峰面积计算，得到供试品溶液中2-氨甲基-4-苄基吗啉的含量，根据所述供试品溶液中2-氨甲基-4-苄基吗啉的含量计算得到2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的含量。
18、进一步地，所述供试品溶液的制备方法，包括：将2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉和甲醇混匀。
19、优选地，所述2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉和所述甲醇的用量比为1.8～2.2mg：1ml。
20、进一步地，所述对照品溶液的制备方法，包括：将2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉、2-氨甲基-4-苄基吗啉和甲醇混匀。
21、优选地，所述2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉、所述2-氨甲基-4-苄基吗啉和所述甲醇的用量比为1.8～2.2mg：1.5～2.5μg：1ml。
22、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
23、本专利技术提供的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，能够有效检测出2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中的杂质2-氨甲基-4-苄基吗啉的含量，具有快速、准确、步骤简单、可靠等优点，从而有利于2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉的质量控制。
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1.一种2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，所述乙腈和所述甲醇的体积比为1：(0.9～1.1)。
3.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的pH为5.2～5.4；
4.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为35～40℃。
5.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，流速为0.9～1mL/min。
6.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，检测波长为213～215nm。
7.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基
8.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法，包括：将2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉和甲醇混匀；
10.根据权利要求8所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法，包括：将2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉、2-氨甲基-4-苄基吗啉和甲醇混匀；
...【技术特征摘要】
1.一种2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，所述乙腈和所述甲醇的体积比为1：(0.9～1.1)。
3.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的ph为5.2～5.4；
4.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为35～40℃。
5.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4-氟苄基)吗啉中2-氨甲基-4-苄基吗啉的检测方法，其特征在于，流速为0.9～1ml/min。
6.根据权利要求1所述的2-氨甲基-4-(4...
【专利技术属性】
技术研发人员：方同华，张丹丹，冷雪，贾秀兰，于淼，田春梅，常云霞，孟雪竹，姜成祥，段洪武，姜贵仁，于永涛，
申请(专利权)人：黑龙江珍宝岛药业股份有限公司鸡西分公司，
类型：发明
国别省市：
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