【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及脂肪酸分离技术，尤其是一种脂肪酸分离吸附剂及其制备方法。
技术介绍
1、木本油料的主要成分为饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸，其中不饱和脂肪酸因其饱和度不同，易于加工成高附加值的化学品，而被广泛应用于制药、食品、化工等行业中。因此，将饱和与不饱和脂肪酸，尤其是具有不同饱和度的不饱和脂肪酸进一步分级分离，是提升木本油料经济价值的主要途径。
2、当前研究人员已开发了诸如尿素包合、低温结晶、溶剂萃取、分子蒸馏、超临界萃取、脂肪酶浓缩等众多脂肪酸的分离技术，各分离技术虽实现了脂肪酸的分离，但受其工艺的限制，无法实现脂肪酸的一次分级分离。此外，与上述分离技术相比，以π键络合技术为理论基础的离子络合吸附剂，因操作工艺简单、操作条件温和、对不同饱和度的脂肪酸吸附能力存在差异等优点，成为有望实现工业化应用的脂肪酸分级分离吸附剂。
3、但目前所采用的离子络合技术活性中心单一，分离效率低，且缺少牢固的化学键合，导致活性中心极易流失，重复利用性较差，分离成本较高。因此，根据脂肪酸中不同饱和度的脂肪酸结构、性能等特点，开发具有高分离率、性能稳定的分离材料成为实现脂肪酸分离工业化应用的关键。
4、专利申请cn111944162a公开了一种超支化聚酯改性负载银离子硅藻土的制备方法，制备方法为以下步骤：(1)负载银离子硅藻土的制备：硅藻土先在抗坏血酸溶液中完全润湿，烘干到恒重，然后在硝酸银溶液中完全润湿，静止24～32h后，烘干，即得硅藻土负载银离子材料；(2)氨基硅烷改性负载银离子硅藻土的制备：将步骤(1)所制备的
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有的脂肪酸分离吸附剂存在的分离效果差的问题，提供一种脂肪酸分离吸附剂的制备方法。
2、具体方案如下：
3、一种脂肪酸分离吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
4、1)将载体和溶剂混合后加热，调节ph，搅拌均匀得到载体溶液；将氨基硅烷偶联剂溶于溶剂中，搅拌均匀后加入所述载体溶液中，加热回流后进行洗涤、过滤、干燥，得到改性载体材料；
5、2)取所述改性载体材料溶于二氧六环中，然后加入含二硫化碳的alcl3乙醇溶液，搅拌均匀后过滤，用二氧六环、去离子水洗涤后检测至无cl-，进行真空干燥，得到al3+/改性载体材料，其中al3+占所述al3+/改性载体材料总重的1.1-14.3％；
6、3)取所述al3+/改性载体材料加入溶剂中，加入卤化银，遮光搅拌均匀，过滤，洗涤后检测至无卤离子，进行真空干燥，得到脂肪酸分离吸附剂。
7、进一步的，步骤1)中所述载体为活性白土、硅藻土、mcm-41、zsm-5、mcm-49中的至少一种；
8、任选的，所述氨基硅烷偶联剂为：氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷；3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷；n,n-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷中的一种；
9、任选的，所述的载体与所述氨基硅烷偶联剂的质量比为1︰(0.4-0.8)，优选为1︰(0.5-0.7)。
10、进一步的，所述溶剂为丙酮、乙醇、丁醇、乙醚中任意一种；
11、优选地，步骤1)中将载体和溶剂混合后加热到40-50℃，调节ph为9-10.5，搅拌2-10h得到所述载体溶液；
12、优选地，将所述氨基硅烷偶联剂溶于所述溶剂中，搅拌均匀后加入所述载体溶液中，加热到50-80℃回流5-24h后，用无水乙醇洗涤至中性，过滤，在50-100℃下干燥5-24h，得到所述改性载体材料。
13、进一步的，步骤2)中所述改性载体材料与二氧六环质量比为1︰(1-3)；
14、优选地，所述alcl3乙醇溶液中alcl3的浓度为5-20wt％，二硫化碳的浓度为0.5-5wt％。
15、进一步的，步骤2)中所述改性载体材料与alcl3乙醇溶液质量比为1︰(0.5-7.5)，优选为1︰(2-5)。
16、进一步的，步骤3)中所述卤化银为agf，所述al3+/改性载体材料与agf质量比为1︰0.01-0.15，优选为1︰0.08-0.12。
17、本专利技术还保护所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法制备得到的脂肪酸分离吸附剂。
18、进一步的，所述脂肪酸分离吸附剂对饱和脂肪酸的分离率在92％以上。
19、进一步的，所述脂肪酸分离吸附剂对单不饱和脂肪酸的分离率在85％以上，对多不饱和脂肪酸的分离率在82％以上。
20、本专利技术还保护所述脂肪酸分离吸附剂在脂肪酸分离上的运用。
21、有益效果：本专利技术所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，对载体材料进行改性，可以提高载体材料的结合力，在此基础上，可以更稳定地金属负载对象相结合。
22、进一步地，本专利技术中采用改性载体先负载al3+，通过化学反应使al3+结合到载体上的活性位点上，相比物理吸附结合效果更好。但是，由于化学反应过程中产生的中间产物会遮盖载体，降低吸附分离效果，通过控制反应条件使得铝的负载量占所述al3+/改性载体材料总重的1.1-14.3％，可以避免含铝不溶物对材料吸附性能的不利影响。
23、再则，本专利技术在负载al3+的基础上，以ag+与材料中π键络合，形成双金属络合，使得材料对饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸具有较大差异的吸附能力，进而实现脂肪酸的分离。
24、总之，本专利技术制备的脂肪酸分离吸附剂，对不同饱和度的脂肪酸具有显著的区分效果，且不饱和度越高越易被吸附，因此，脂肪酸经装有本专利技术方法制备的分离吸附剂的层析柱流出顺序为：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。利用本专利技术制备的双金属离子络合吸附剂，就可实现脂肪酸中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的分级分离，相比其他方法只能分离饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸，或多次分离才能实现不饱和脂肪酸的分级分离，本专利技术具有脂肪酸一次实现分级分离、工艺简单、产品纯度高等优点。
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1.一种脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述载体为活性白土、硅藻土、MCM-41、ZSM-5、MCM-49中的至少一种；任选的，所述氨基硅烷偶联剂为：氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷；3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷；N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷中的一种；
3.根据权利要求1所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为丙酮、乙醇、丁醇、乙醚中任意一种；
4.根据权利要求1所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述改性载体材料与二氧六环质量比为1︰(1-3)；
5.根据权利要求4所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述改性载体材料与AlCl3乙醇溶液质量比为1︰(0.5-7.5)，优选为1︰(2-5)。
6.根据权利要求1所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述卤化银为AgF，所述Al3+/改性载体材料与AgF质量比为1︰0.01-0.15，优
7.权利要求1-6任一项所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法制备得到的脂肪酸分离吸附剂。
8.根据权利要求7所述脂肪酸分离吸附剂，其特征在于：所述脂肪酸分离吸附剂对饱和脂肪酸的分离率在92％以上。
9.根据权利要求7或8所述脂肪酸分离吸附剂，其特征在于：所述脂肪酸分离吸附剂对单不饱和脂肪酸的分离率在85％以上，对多不饱和脂肪酸的分离率在82％以上。
10.权利要求7-9任一项所述脂肪酸分离吸附剂在脂肪酸分离上的运用。
...【技术特征摘要】
1.一种脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述载体为活性白土、硅藻土、mcm-41、zsm-5、mcm-49中的至少一种；任选的，所述氨基硅烷偶联剂为：氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷；3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷；n,n-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷中的一种；
3.根据权利要求1所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为丙酮、乙醇、丁醇、乙醚中任意一种；
4.根据权利要求1所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述改性载体材料与二氧六环质量比为1︰(1-3)；
5.根据权利要求4所述脂肪酸分离吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述改性载体材...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄元波，张晓东，何宏舟，王堃宇，谭缙晰，杨金玲，郑剑铭，庄煌煌，
申请(专利权)人：集美大学，
类型：发明
国别省市：
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