【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药检测领域，具体涉及一种磁改性生物炭、其制备方法及应用。
技术介绍
1、三嗪类除草剂是一种传统的除草剂，早在20世纪50年代就被专利技术并应用，三嗪类除草剂使用量较大，经排放后能在地表水与地下水中聚积。到今日，三嗪类除草剂已被研发出包括莠去津、特丁津、莠灭净、西马津、扑草净等在内的36个品种，其中应用最多的当属莠去津，约占这类除草剂的1/3。
2、目前三嗪类除草剂的吸附剂其吸附性能仍有待提升，且缺乏脱附功效，也正基于此，提出本专利技术技术方案。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的问题，本专利技术的方案是提供一种磁改性生物炭的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
2、(1)将废弃生物质在加热无氧条件下炭化，得到生物炭；
3、(2)将所述生物炭与酸性溶液混合并静置，然后依次清洗、烘干，得到酸改性生物炭；
4、(3)将所述酸改性生物炭、六水合氯化铁与四水合氯化亚铁混合并加水溶解，再加入氨水搅拌反应，然后依次清洗、烘干，即得到磁改性生物炭。
5、优选地，步骤(1)中，所述废弃生物质为玉米芯、玉米秸秆或芦苇秸秆中的一种。
6、优选地，步骤(1)中，将废弃生物质在氮气气氛下，以10～12℃/min的速率加热至500～520℃，并炭化2～2.5h，冷却后得到生物炭。
7、优选地，步骤(2)中，所述酸性溶液为20～25wt.％的硝酸溶液；
8、和/或，所述生物炭与所述酸性溶液的质量
9、和/或，所述静置的时间为3～5h；
10、和/或，所述烘干的温度为80～85℃，烘干的时间为12～14h。
11、优选地，步骤(3)中，所述酸改性生物炭、六水合氯化铁与四水合氯化亚铁的质量比为1:2.35:0.86。
12、优选地，步骤(3)中，加入氨水后溶液ph＞9；
13、和/或，所述反应的温度为80～85℃，反应的时间为30～40min；
14、和/或，所述烘干的温度为80～85℃，烘干的时间为12～14h。
15、基于相同的技术构思，本专利技术的再一方案是提供一种由上述制备方法得到的磁改性生物炭。
16、同理，本专利技术在提供一种磁改性生物炭作为三嗪类除草剂吸附剂的应用。将磁改性生物炭用于三嗪类除草剂水样中的分散固相萃取剂，不仅可以快速吸附、高效富集，还可以为后一步的检测提供便利，有利于种类鉴定，浓度检测，并对生物体毒理作用、环境污染程度做出合理解释。
17、为便于理解本专利技术，对磁改性生物炭对三嗪类除草剂进行吸附并检测的原理进行说明：
18、一、吸附过程：生物质在高温缺氧的条件下，杂原子和氧原子从生物质中脱去，此时剩余的大部分为碳和氢，且碳元素的含量远远大于氧元素，不饱和度增加，芳构化程度提高；酸改性使得生物质孔隙结构更加丰富、比表面积增大，同时向苯环上引入了大量的含氧官能团，如-cooh、-oh等。三嗪类化合物的结构为含有三个氮原子的六元杂环，结构上的相似性、氢键的作用力以及吸附剂表面的孔隙结构，使得水中的三嗪类化合物更易脱离水而被吸附到生物炭上。
19、二、脱附过程：在脱附中使用乙酸乙酯，其极性与三嗪类化合物的极性相似，能够容易的将吸附到生物炭上的三嗪类化合物洗脱下来，且因其不溶于水，从而减少了杂质的脱附，且为后一步的仪器检测提供了便利。
20、基于该磁改性生物炭对三嗪类除草剂吸附的使用方法：将磁改性生物炭过100目筛，取150mg置于装有5ml三嗪类待测水样的离心管中，涡旋4min后，在离心管底部放置一块磁铁，待磁性生物炭沉积到底部后，倾斜离心管丢弃所得到的上清液(在外加磁源的条件下磁性生物炭会迅速沉降到离心管底部被外加磁源所吸附，不会随上清液流出)。随后，加入1ml乙酸乙酯在涡旋振荡4min的情况下将目标物全部洗脱，用同样的方法将磁性生物炭沉降，收集此次的上清液，待检。
21、本专利技术的有益效果为：
22、本专利技术所述的制备方法，先在无氧条件下对废弃生物质进行热解，使其获得较大的总孔体积和比表面积，同时产量较高；然后进行酸改性以增加其含氧官能团数目，能够改善生物炭孔隙结构和比表面积，进而使得酸改性生物炭与三嗪类除草剂之间能够形成快速、有效的吸附，相较于原始生物炭，吸附效率得到显著提升；最后磁改性使得生物炭与水样、洗脱液的分离更为简便，不需借助外力，仅在一块磁铁的作用下即可完成分离，能够节约时间并高效的完成萃取与解吸过程。
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1.一种磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废弃生物质为玉米芯、玉米秸秆或芦苇秸秆中的一种。
3.根据权利要求1所述的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将废弃生物质在氮气气氛下，以10～12℃/min的速率加热至500～520℃，并炭化2～2.5h，冷却后得到生物炭。
4.根据权利要求1所述的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸性溶液为20～25wt.％的硝酸溶液；
5.根据权利要求1所述的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸改性生物炭、六水合氯化铁与四水合氯化亚铁的质量比为1:2.35:0.86。
6.根据权利要求1所述的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加入氨水后溶液pH＞9；
7.权利要求1～6任一项所述制备方法得到的磁改性生物炭。
8.权利要求7所述磁改性生物炭作为三嗪类除草剂吸附剂的应用。
【技术特征摘要】
1.一种磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废弃生物质为玉米芯、玉米秸秆或芦苇秸秆中的一种。
3.根据权利要求1所述的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将废弃生物质在氮气气氛下，以10～12℃/min的速率加热至500～520℃，并炭化2～2.5h，冷却后得到生物炭。
4.根据权利要求1所述的磁改性生物炭的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈学国，田露，吴浩天，杜瑞轩，
申请(专利权)人：中国刑事警察学院，
类型：发明
国别省市：
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