【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光热催化，特别是涉及一种硫化钴镍/薄层石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、氢能具有高效、清洁等优点，其开发和利用是解决能源危机和环境问题的有效方法之一。与传统的甲烷重整以及电解水等制氢方法相比，光催化技术可以在较温和的反应条件下进行，具有原料成本低廉、反应体系结构简单、环境友好等优势，受到各国研究者的广泛关注。在光催化体系中的核心部分是半导体光催化剂，但利用半导体光催化剂制氢的效率较低，远不能满足能源利用的需求，这主要受到光解水制氢反应的光能利用率低以及量子效率低的限制。此外，吸附于催化剂表面的水分子很难被活化也是限制光解水制氢效率的重要因素。而如何制备得到一种可以提高光催制氢效率的催化剂，成为本领域技术人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种硫化钴镍/薄层石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题。本专利技术制备的nico2s4/薄层g-c3n4复合材料以nico2s4为助催化剂，利用其光热效应活化水分子，可以进一步提高光催化反应的量子效率。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术的技术方案之一：一种硫化钴镍/薄层石墨相氮化碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、将含氮前驱体和水混合，进行水热反应后煅烧，得到薄层g-c3n4；
5、将薄层g-c3n4、硫脲、钴源溶液和镍源溶液混合，加入溶剂搅拌溶解后进行水热合成反应，得
6、进一步地，所述含氮前驱体包括三聚氰胺和三聚氰酸。
7、进一步地，所述三聚氰胺和三聚氰酸的物质的量比为1:1。
8、三聚氰胺和三聚氰酸经水热反应络合后进行煅烧，可以获得薄层g-c3n4(不会形成块体的g-c3n4，薄层g-c3n4的层数为2～10层)。
9、进一步地，所述水热反应的温度为180℃，时间为10h；所述煅烧的升温速率为2.5℃/min，温度为500℃，时间为2.5h。
10、进一步地，所述钴源溶液为浓度为0.1mol/l的硝酸钴溶液，镍源溶液为浓度为0.05mol/l的硝酸镍溶液。
11、进一步地，所述薄层g-c3n4、硫脲、钴源溶液和镍源溶液的用量比为0.0863～0.2893g：0.0228g：1ml：1ml。
12、进一步地，所述溶剂包括乙二醇；所述水热合成反应的温度为180℃，时间为10h。
13、g-c3n4性质稳定，合成过程简单，其导带电势可满足光催化还原反应产氢的要求。然而，普通g-c3n4材料结晶性差、缺陷多，导致光生载流子极易复合，严重制约了其光催化效率。本专利技术对g-c3n4进行低维化处理，制备得到的薄层g-c3n4可提高光生载流子传输效率，同时为光催化反应提供更多的活性位点，实现光催化性能的提升。
14、双金属硫化物nico2s4具有金属性，光热性能，且富含h吸附位点，将其负载于薄层g-c3n4表面可扩展光吸收范围，提高光能利用率。同时，由于nico2s4的费米能级与薄层g-c3n4之间的差异可在两相间形成内建电场，驱动光生电子的定向移动，从而提高光生载流子分离效率。此外，由于nico2s4的lspr效应，可使催化剂表面温度迅速提高，促进水分子的活化，从而提高光解水制氢效率。并且采用nico2s4代替传统贵金属助催化剂还可有效降低成本。
15、本专利技术的技术方案之二：一种上述制备方法制备的硫化钴镍/薄层石墨相氮化碳复合材料。
16、本专利技术的技术方案之三：一种上述硫化钴镍/薄层石墨相氮化碳复合材料在光热分解水制氢中的应用。
17、本专利技术公开了以下技术效果：
18、本专利技术制备的硫化钴镍/薄层石墨相氮化碳复合材料能高效利用太阳光能实现光催化分解水制氢，具有节能低耗、绿色无毒等优点。在可见光照射4h内，复合材料的产氢速率可以达到104.8μmol/h。并且该复合材料还具有很好的催化稳定性，可循环催化多次。
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1.一种硫化钴镍/薄层石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮前驱体包括三聚氰胺和三聚氰酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺和三聚氰酸的物质的量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为180℃，时间为10h；所述煅烧的升温速率为2.5℃/min，温度为500℃，时间为2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴源溶液为浓度为0.1mol/L的硝酸钴溶液，镍源溶液为浓度为0.05mol/L的硝酸镍溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述薄层g-C3N4、硫脲、钴源溶液和镍源溶液的用量比为0.0863～0.2893g：0.0228g：1mL：1mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括乙二醇；所述水热合成反应的温度为180℃，时间为10h。
8.一种权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的硫化钴镍/薄
9.一种权利要求8所述的硫化钴镍/薄层石墨相氮化碳复合材料在光热分解水制氢中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种硫化钴镍/薄层石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮前驱体包括三聚氰胺和三聚氰酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺和三聚氰酸的物质的量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为180℃，时间为10h；所述煅烧的升温速率为2.5℃/min，温度为500℃，时间为2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴源溶液为浓度为0.1mol/l的硝酸...
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