【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料，具体涉及一种壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料及其制备方法。
技术介绍
1、作为基础功能材料之一的磁性材料，其优异的物理、化学、电磁性能，决定了其应用的广泛性，诸如：医学、环保、信息技术、新能源等领域。专利cn114778528 a公开了一种基于四氧化三铁与二硫化钼共增强硒化镉量子点发光的电化学发光传感器，该专利技术以cdse量子点作为发光体，通过fe3o4@mos2催化共反应剂k2s2o8生成更多的so4•-，从而增强了cdse量子点的发光强度。
2、在光致发光材料中，相比较于传统的量子点、有机染料等，上转换材料表现出优异的化学稳定性与光稳定性、低毒性、发光寿命长等优点，广泛地应用在防伪、生物医药、传感、激光等领域。专利cn115991994 a公开了一种红色棒状核壳上转换纳米发光材料及其制备方法，该专利技术通过溶剂热法制备出棒状核壳结构naerf4:tm@nayf4，表现出高纯度的红光。
3、 核壳，作为一种有序的包覆组装结构，整合了内外材料的性质，互相补充了各自的不足。中国专利cn108620100 a公开了一种高效磁性近红外光复合催化剂及其制备方法，采用溶剂热法制备纳米fe3o4，然后利用改性的stöber法将fe3o4包裹二氧化硅层形成fe3o4@sio2，并以fe3o4@sio2为内核进一步水热法制备具有核壳结构的磁性高效近红外光复合催化剂fe3o4@sio2/β-nayf4:yb3+,tm3+@tio2。该方法虽然通过核壳结构将磁性材料和上转换材料结合在一起，
技术实现思路
1、针对现有技术中上转换材料和磁性材料之间距离不可控的、且上转换材料的厚度不可控的问题，本专利技术提供了一种壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料及其制备方法，通过控制sio2壳层厚度实现了fe3o4@与上转换材料间距可控，通过调节水醇比，不仅避免了包覆过程中的团聚现象，而且对包覆厚度实现了可控。
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）将铁盐、聚丙烯酸溶于有机醇中，于200~250℃下反应1~2h，然后加入碱液继续反应1~2h，反应结束后收集产品并洗涤、干燥；
5、（2）将步骤（1）中的产品分散于水中，加入碱液、乙醇、硅前驱体，室温下搅拌反应20~40min，反应结束后收集产品并洗涤、干燥；
6、（3）向步骤（2）得到的产品中加入水和醇，然后加入钇前驱体、镱前驱体和铥前驱体，搅拌均匀后加入酰胺，在50~80oc下搅拌反应2~4h，反应结束后收集产品并洗涤、干燥；
7、（4）将步骤（3）中的产品加水分散，依次加入乙二醇与 naf，搅拌均匀后转移至反应釜中，160~200℃水热反应2~4h，反应结束后收集产品并洗涤、干燥，得壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料。
8、进一步地，步骤（1）中铁盐为硝酸铁、氯化铁或其水合物；所述的聚丙烯酸的分子量为2000~4000；所述的有机醇为二乙二醇或乙二醇；所述的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的有机醇溶液，碱液的浓度为1~5mol/l。
9、进一步地，步骤（1）中所述的铁盐、聚丙烯酸和碱液中碱的摩尔比为1：7~15：8~12。
10、进一步地，步骤（1）中每1ml有机醇中含有0.02~0.04mmol铁盐。
11、进一步地，步骤（2）中的碱液为氨水或乙二胺；所述的硅前驱体为正硅酸乙酯或硅酸钠。
12、进一步地，步骤（2）中碱液、水和乙醇的体积比为1：1：6~15；所述的硅前驱体与铁盐的摩尔比为0.5~2.5：1。
13、进一步地，步骤（3）中所述的醇为乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇200、丙三醇、三甘醇的一种；所述的钇前驱体为硝酸钇、氯化钇或其水合物，镱前驱体为硝酸镱、氯化镱或其水合物，铥前驱体为硝酸铥、氯化铥或其水合物；所述的酰胺为碳酰胺或n-n二甲基甲酰胺。
14、进一步地，步骤（3）中水和醇的体积被1~9：9~1；所述的钇前驱体、镱前驱体和铥前驱体的摩尔比为9~11:2:4~1；所述的钇前驱体与酰胺的摩尔比为1：40~90。
15、进一步地，步骤（4）中水和乙二醇的体积比为1：2~7；钇前驱体与naf的摩尔比为1：2.5~5。
16、本专利技术中，通过上述的制备方法制备得到的壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料。
17、本专利技术取得的有益效果为：
18、本专利技术通过控制sio2壳层厚度实现了fe3o4@与上转换材料间距可控，有利于研究距离在磁光调控中的影响；其次，上转换材料包覆过程中，通过调节水醇比值，不仅避免了包覆过程中的团聚现象，而且对包覆厚度实现了可控。
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1.一种壳层厚度可控的Fe3O4@SiO2@上转化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的Fe3O4@SiO2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中铁盐为硝酸铁、氯化铁或其水合物；所述的聚丙烯酸的分子量为2000~4000；所述的有机醇为二乙二醇或乙二醇；所述的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的有机醇溶液，碱液的浓度为1~5mol/L。
3.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的Fe3O4@SiO2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的铁盐、聚丙烯酸和碱液中碱的摩尔比为1：7~15：8~12。
4.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的Fe3O4@SiO2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中每1mL有机醇中含有0.02~0.04mmol铁盐。
5.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的Fe3O4@SiO2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的碱液为氨水或乙二胺；所述的硅前驱体为正硅酸乙酯或硅酸钠。
6.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的Fe3O4@S
7.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的Fe3O4@SiO2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的醇为乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇200、丙三醇、三甘醇的一种；所述的钇前驱体为硝酸钇、氯化钇或其水合物，镱前驱体为硝酸镱、氯化镱或其水合物，铥前驱体为硝酸铥、氯化铥或其水合物；所述的酰胺为碳酰胺或N-N二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的Fe3O4@SiO2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中水和醇的体积被1~9：9~1；所述的钇前驱体、镱前驱体和铥前驱体的摩尔比为9~11：2:4~1；所述的钇前驱体与酰胺的摩尔比为1：40~90。
9.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的Fe3O4@SiO2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中水和乙二醇的体积比为1：2~7；钇前驱体与NaF的摩尔比为1：2.5~5。
10.一种权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到的壳层厚度可控的Fe3O4@SiO2@上转化材料。
...【技术特征摘要】
1.一种壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中铁盐为硝酸铁、氯化铁或其水合物；所述的聚丙烯酸的分子量为2000~4000；所述的有机醇为二乙二醇或乙二醇；所述的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的有机醇溶液，碱液的浓度为1~5mol/l。
3.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的铁盐、聚丙烯酸和碱液中碱的摩尔比为1：7~15：8~12。
4.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中每1ml有机醇中含有0.02~0.04mmol铁盐。
5.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的碱液为氨水或乙二胺；所述的硅前驱体为正硅酸乙酯或硅酸钠。
6.根据权利要求1所述的壳层厚度可控的fe3o4@sio2@上转化材料的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐珂，林枫，卢胜杰，孟祥艳，刘晓阳，王舒为，
申请(专利权)人：菏泽学院，
类型：发明
国别省市：
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