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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于包含氮的化合物的催化剂,具体涉及一种钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料及其制备方法与在光催化产氢方面的应用。
技术介绍
1、近些年来,过度开发化石能源导致能源短缺、全球气候变暖、环境恶化等一系列问题。全球能源环境问题迫在眉睫,氢能源作为一种绿色能源,具有能量密度高、清洁和可持续等优点,利用氢能源替代不可再生化石燃料可以有效解决环境污染和能源短缺等问题,因此制氢技术受到人们的关注。
2、现有的制氢方法有热化学方法、电化学方法、等离子体法、生物法和光催化法。光催化法利用光的能量,在光催化剂的作用下,将水变成氢气和氧气,反应温和,对环境没有负面影响。光催化法需要光催化剂的参与,目前相关研究主要集中于氧化物的半导体光催化材料,氧化物的半导体光催化材料在光催化领域有广泛的应用,但也存在一些局限性,许多氧化物半导体材料的能带结构决定了它们只能吸收紫外光或部分波长范围的可见光,这限制了它们在可见光光催化中的应用。除此以外,氧化物半导体材料通常具有较强的氧化能力,在一些光催化反应中,可能会出现不需要的副反应。
3、g-c3n4具有物理化学性质稳定,结构多样,制备简单且原料丰富廉价等优点,使其在光催化分解水产氢领域具有应用前景。但g-c3n4存在比表面积低,禁带宽度较宽(约为2.72ev),光生电子-空穴易复合以及导电性低等缺点,导致催化活性有限,因而需要对其进行改性。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种钴酸铁/硫代
2、为解决上述技术问题,本专利技术提供的技术方案是:
3、提供一种钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料,其由钴酸铁与硫代氮化碳复合得到,具有褶皱状薄片层叠而成的絮状形貌。
4、按上述方案,所述异质结材料的比表面积为100-130m2/g。
5、本专利技术还提供上述钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料的制备方法,具体步骤如下:
6、1)将三聚硫氰酸煅烧得到含硫氮化碳;
7、2)将硝酸铁、硝酸钴和尿素溶于水中,再加入氟化铵充分搅拌混合,经水热反应得到钴酸铁前驱体,随后将钴酸铁前驱体置于氧化铝坩埚中转移至马弗炉内煅烧并研磨得到钴酸铁;
8、3)将步骤1)所得含硫氮化碳与步骤2)所得钴酸铁混合,充分研磨至颜色均匀后超声分散于乙醇中,干燥后退火处理得到钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料。
9、按上述方案,步骤1)所述三聚硫氰酸纯度≥95wt%。
10、按上述方案,步骤1)煅烧工艺条件为:惰性气氛下,以5-20℃/min的速率升温至500-600℃,保温1-4h。
11、按上述方案,步骤2)所述硝酸铁、硝酸钴、尿素与氟化铵的摩尔比为硝酸铁:硝酸钴:尿素:氟化铵=1:1-3:10-20:5-10,其中尿素在水中的浓度为0.1-0.5mol/l。尿素的作用是分解产生氨气,调节溶液ph值,促进晶体的产生,氟化铵同样可以调节ph值,并调整产物形貌,促进形成尖晶石结构的物质。
12、按上述方案,步骤2)水热反应的温度为100-150℃,水热反应的时间为10-15h。
13、按上述方案,步骤2)煅烧工艺条件为:在空气气氛下,以1-5℃/min的升温速率升温至300-500℃,保温1-3h。
14、按上述方案,步骤3)所述钴酸铁与含硫氮化碳的质量比为0.025-0.1:1。
15、按上述方案,步骤3)含硫氮化碳与乙醇的质量体积比为0.01-0.1g/ml。
16、按上述方案,步骤3)退火处理的工艺条件为:惰性气氛下,以5-10℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温1-3h。
17、本专利技术还包括上述钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料作为光催化剂在光催化产氢方面的应用,具体使用方法为:在可见光照射下,将钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料放在水中,在牺牲剂(如三乙醇胺)存在下将水还原为氢气。
18、本专利技术将钴酸铁和含硫氮化碳充分研磨后加入乙醇中,再经过超声分散、干燥,退火处理得到钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料,在管式炉内退火处理过程中,惰性气体对含硫氮化碳有一定的剥离作用,使材料变薄分散开来,便于钴酸铁进行插层作用形成异质结,所得异质结材料光生电子-空穴对复合率降低,光催化效果增强,测试结果表明该钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料光催化产氢性能优异。
19、本专利技术的有益效果在于:1、本专利技术提供的钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料光吸收能力强,光催化产氢活性高,且循环稳定性优异,具有良好的光催化产氢应用前景。2、本专利技术制备方法安全性好,成本低,适合工业化生产。
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1.一种钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料,其特征在于,其由钴酸铁与硫代氮化碳复合得到,具有褶皱状薄片层叠而成的絮状形貌。
2.根据权利要求1所述的钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料,其特征在于,所述异质结材料的比表面积为100-130m2/g。
3.一种权利要求1或2所述的钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)煅烧工艺条件为:惰性气氛下,以5-20℃/min的速率升温至500-600℃,保温1-4h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述硝酸铁、硝酸钴、尿素与氟化铵的摩尔比为硝酸铁:硝酸钴:尿素:氟化铵=1:1-3:10-20:5-10,其中尿素在水中的浓度为0.1-0.5mol/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)水热反应的温度为100-150℃,水热反应的时间为10-15h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)煅烧工艺条件为:在空气气氛下,以1-5℃/min的升温速率
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述钴酸铁与含硫氮化碳的质量比为0.025-0.1:1;步骤3)含硫氮化碳与乙醇的质量体积比为0.01-0.1g/mL。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)退火处理的工艺条件为:惰性气氛下,以5-10℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温1-3h。
10.权利要求1或2所述的钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料作为光催化剂在光催化产氢方面的应用,具体使用方法为:在可见光照射下,将钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料放在水中,在牺牲剂存在下将水还原为氢气。
...【技术特征摘要】
1.一种钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料,其特征在于,其由钴酸铁与硫代氮化碳复合得到,具有褶皱状薄片层叠而成的絮状形貌。
2.根据权利要求1所述的钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料,其特征在于,所述异质结材料的比表面积为100-130m2/g。
3.一种权利要求1或2所述的钴酸铁/硫代氮化碳异质结材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)煅烧工艺条件为:惰性气氛下,以5-20℃/min的速率升温至500-600℃,保温1-4h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述硝酸铁、硝酸钴、尿素与氟化铵的摩尔比为硝酸铁:硝酸钴:尿素:氟化铵=1:1-3:10-20:5-10,其中尿素在水中的浓度为0.1-0.5mol/l。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步...
【专利技术属性】
技术研发人员:江吉周,余良浪,王海涛,邹菁,项坤,
申请(专利权)人:武汉工程大学,
类型:发明
国别省市:
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