【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅材料，尤其是涉及一种环氧改性有机硅树脂的合成方法及应用。
技术介绍
1、半导体发光二极管(led)封装主要是针对发光芯片进行封装，led封装不仅要求能够保护芯片，而且还要求能够透光，因此led封装对封装材料具有一定的特殊要求。表面贴片式led封装(smd)是led封装的一种封装模式，具有体积小、发光均匀性好、散射角大、可靠性高等优点。led支架通常由金属构成，具有良好的导电性和导热性，但一些区域需要聚邻苯二甲酰胺板(ppa板)等绝缘材料进行处理，由于其表面能低难以粘接，传统led封装材料如硅橡胶封装材料对低表面能的绝缘材料粘接力差、环氧树脂封装材料存在耐高温耐紫外性能差等问题。为此，急需开发具有粘接力好且耐紫外性能好的高透光率新型led封装材料。
2、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种环氧改性有机硅树脂的合成方法及应用，该有机硅树脂通过与酸酐固化剂和促进剂反应交联形成具有si-o-b网状结构的固化物作为led封装材料，具有粘接力强、耐紫外性能优异、高透光率产品优势，且固化速度快，交联程度高，疏水性好、力学性能优异等特性。
2、本专利技术提供一种环氧改性有机硅树脂的合成方法，将二官能链节硅烷单体、三官能链节硅烷单体、环氧硅烷偶联剂和含硼单体按摩尔比为(0.45-0.6)：(0.05-0.15)：(1-1.2)：(0.1-0.3)与反应溶剂混合后，在催化剂的作用下进行水解缩合反应，得到有机硅树脂。>
3、具体地，本专利技术的有机硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
4、将二官能链节硅烷单体、三官能链节硅烷单体、含硼单体和反应溶剂混合后进行水解反应，向水解反应混合物中加入环氧硅烷偶联剂和催化剂进行缩合反应，反应结束后除去反应溶剂，得到有机硅树脂。
5、在本专利技术中，二官能链节硅烷单体的结构式如下：
6、
7、式(ⅰ)中，r1选自甲基、乙基或苯基，r2选自甲基或乙基。二官能链节硅烷单体优选为二甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷。
8、在本专利技术中，三官能链节硅烷单体的结构式如下：
9、
10、式(ⅱ)中，r3选自甲基、乙基或苯基。三官能链节硅烷单体优选为甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷。
11、在本专利技术中，环氧硅烷偶联剂为(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
12、在本专利技术中，含硼单体为硼酸、四氟硼酸、4-联苯硼酸、甲基硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三丙酯、2f-联苯硼酸酯中的一种或几种的混合物。
13、在本专利技术中，催化剂为盐酸、硫酸、碱性阳离子交换树脂、二月桂酸二丁基锡、钛酸四丁酯、月桂酸铋、正丁基锂中的至少一种，催化剂的质量为反应单体总质量的0.1-2％；反应单体包括二官能链节硅烷单体、三官能链节硅烷单体、环氧硅烷偶联剂和含硼单体。
14、在本专利技术中，反应溶剂为甲苯、二甲苯、无水乙醇和丙酮中的至少一种，反应溶剂的质量为反应单体总质量的10-30％。
15、在本专利技术中，水解缩合反应包括依次进行的水解反应和缩合反应；其中，水解反应的温度为40-80℃，优选为40-60℃，水解反应时间为1-4h；缩合反应的温度为60-100℃，优选为60-80℃，时间为1-4h。
16、本专利技术还提供一种环氧改性有机硅树脂，按照上述制备方法制得。
17、本专利技术的有机硅树脂结构式如下：
18、
19、式(ⅲ)中，含r的硅烷单体为(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种，r1选自甲基、乙基或苯基，r2选自甲基或乙基，r3选自甲基、乙基或苯基，a为8-10，b为180-200，c为60-70，d为36-40。
20、本专利技术还提供上述有机硅树脂在led封装中的固化应用。
21、具体地固化应用为，将有机硅树脂在固化剂和促进剂存在下进行封装固化；其中，固化剂为4-甲基六氢邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、乙二醇双偏苯三酸酐、桐油酸酐中的至少一种，促进剂为叔胺及其盐、三苯基膦及其盐、有机羧酸盐及其络合物和乙酰丙酮金属盐中的至少一种，固化温度为100-130℃。
22、本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种含有环氧和硼基团的改性有机硅树脂的分子结构设计和高效合成方法，引入了特定的环氧基团和硼原子，利用其化学键和范德华力，增强了有机硅树脂与led用低表面能绝缘基材的粘接性，解决了现有有机硅树脂粘接性不足的问题；且通过筛选和调控二官能链节硅烷单体及三官能链节硅烷单体及其反应条件获得高透光率、耐高温及耐紫外性能；筛选合适的固化剂以获得光学性能和力学性能优异的封装材料。其本专利技术改性有机硅树脂的合成工艺简单，反应时间短。有机硅树脂与酸酐固化剂和促进剂反应可快速交联固化形成的具有si-o-b网状结构的封装材料，交联程度高，可显著提高粘接性能和力学性能，在led封装领域具有广阔的应用前景。
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1.一种环氧改性有机硅树脂的合成方法，其特征在于，将二官能链节硅烷单体、三官能链节硅烷单体、环氧硅烷偶联剂和含硼单体按摩尔比为(0.45-0.6)：(0.05-0.15)：(1-1.2)：(0.1-0.3)与反应溶剂混合后，在催化剂的作用下进行水解缩合反应，得到环氧改性有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二官能链节硅烷单体的结构式如下：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三官能链节硅烷单体的结构式如下：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，环氧硅烷偶联剂为(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种；含硼单体为硼酸、四氟硼酸、4-联苯硼酸、甲基硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三丙酯、2F-联苯硼酸酯中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，催化剂为盐酸、硫酸、碱性阳离子交换树脂、二月桂酸二丁基锡、钛酸四丁酯、月桂酸铋、正丁基锂中的至少一种，催化剂的质量为反应单体总质量的0.1-2
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水解缩合反应包括依次进行的水解反应和缩合反应；其中，水解反应的温度为40-80℃，时间为1-4h；缩合反应的温度为60-100℃，时间为1-4h。
7.一种环氧改性有机硅树脂，其特征在于，按照权利要求1-6任一所述的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述合成得到的有机硅树脂，其特征在于，其结构式如下：
9.权利要求7或8所述的有机硅树脂应用于高透光率耐紫外LED封装材料。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将有机硅树脂在固化剂和促进剂存在下应用于LED的封装固化；其中，固化剂为4-甲基六氢邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、乙二醇双偏苯三酸酐、桐油酸酐中的至少一种，促进剂为叔胺及其盐、三苯基膦及其盐、有机羧酸盐及其络合物和乙酰丙酮金属盐中的至少一种，固化温度为100-130℃。
...【技术特征摘要】
1.一种环氧改性有机硅树脂的合成方法，其特征在于，将二官能链节硅烷单体、三官能链节硅烷单体、环氧硅烷偶联剂和含硼单体按摩尔比为(0.45-0.6)：(0.05-0.15)：(1-1.2)：(0.1-0.3)与反应溶剂混合后，在催化剂的作用下进行水解缩合反应，得到环氧改性有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二官能链节硅烷单体的结构式如下：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三官能链节硅烷单体的结构式如下：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，环氧硅烷偶联剂为(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三乙氧基硅烷中的至少一种；含硼单体为硼酸、四氟硼酸、4-联苯硼酸、甲基硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三丙酯、2f-联苯硼酸酯中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，催化剂为盐酸、硫酸、碱性阳离子交换树脂、二月桂酸二丁基锡、钛酸四丁酯、月桂酸铋、正丁基锂中的至少一种，催化剂的质量为反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：林璟，胡斐，周伟建，曾志伟，刘自力，左建良，符传杰，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：
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