【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气凝胶制备，具体涉及一种纤维素-壳聚糖/β-feooh复合气凝胶的制备方法。
技术介绍
1、染料废水由于色度高、碱性大、成分复杂、可生化性能差等特点属于比较难处理的工业废水之一。众所周知，吸附法具有成本低、吸附能力高、吸附率高、操作方便等优点，是水污染治理中广泛使用的策略之一。水凝胶具有三维(3d)网络结构，通常由聚合物通过物理和/或化学交联制成。水凝胶的多孔结构和大的表面积使其成为水介质中理想的吸附材料。
2、直接共混/混合和共溶再生是制备纤维素-壳聚糖复合材料的两种主要技术。熔盐水合物是无机盐的浓缩水溶液，其中水与盐的摩尔比接近盐阳离子的配位数，例如libr·3h2o。三水合溴化锂熔盐水合物已被用作许多化学反应和工艺中的溶剂，包括生物质转化，因为它们具有独特的特性，如低粘度、高沸点、无毒或低毒、良好的可回收性，更重要的是，具有溶解纤维素和壳聚糖的能力。
3、虽然吸附法被认为是一种有效的水处理方法，但危险的水污染物只是通过吸附材料浓缩而不是矿化为无污染物质。它可能会在废水处理中造成二次污染。此外，吸附剂通常难以再生，当达到饱和时需要进行处理以释放污染物。光催化已被广泛用于废水处理，因为光催化剂具有优异的氧化能力，可以分解难降解的有机污染物，并完全矿化大多数有毒化合物。然而，低可见光吸收、光生电子-空穴对的高复合效率和易于团聚等缺点限制了光催化在工业应用中的应用。因此，开发具有污染物吸附富集和光催化降解协同作用的新型光催化材料无疑对水净化具有重要的意义。
技术实现
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供一种纤维素基复合气凝胶的制备方法。该方法具有操作过程简单，所用熔融盐溶剂绿色环保可回收的优点，制备的纤维素基复合气凝胶可用于有机染料的吸附和降解，以解决目前吸附剂难以再生、光催化剂难以回收等问题。
2、为实现以上的专利技术目的，本专利技术提供了一种纤维素基复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)将微晶纤维素与壳聚糖以不同比例混合，然后分散在溴化锂溶液中，加热搅拌溶解后得到纤维素-壳聚糖混合溶液，将混合溶液转移至直径为60mm的玻璃皿中，待到纤维素-壳聚糖混合溶液自然冷却，得到纤维素-壳聚糖复合水凝胶；
4、(2)先用无水乙醇洗涤步骤(1)得到的纤维素-壳聚糖复合水凝胶，之后用叔丁醇、水顺序洗涤置换；
5、(3)将步骤(2)洗涤结束后的复合水凝胶浸泡在fecl3水溶液中水浴加热负载β-feooh，得到纤维素-壳聚糖/β-feooh复合水凝胶；
6、(4)将步骤(3)制备的纤维素-壳聚糖/β-feooh复合水凝胶用水进行洗涤，然后冷冻干燥，即可得到纤维素-壳聚糖/β-feooh复合气凝胶。
7、优选地，所述步骤(1)中溴化锂溶液为三水合溴化锂。
8、优选地，所述步骤(1)中微晶纤维素与壳聚糖的质量比为9:1-7:3，微晶纤维素和壳聚糖总量与溴化锂溶液的质量比为2:100。
9、本申请中libr溶液中的纤维素加入量(浓度)影响水凝胶的形成、多孔结构和机械强度，当纤维素浓度低于0.45wt％时，不能制备水凝胶；而纤维素加入量(浓度)过高时(≥3wt％)，则无法完全溶解。此外，当壳聚糖的比例过高时，溶解液粘度过高，形成的凝胶较为柔性，机械强度差，因为在含有更多壳聚糖的水凝胶中，形成的nh2-nh2氢键比oh-nh2和oh-oh氢键更多，而nh2-nh2氢键的结合强度低于oh-nh2和oh-oh氢键，因此具有更多壳聚糖的水凝胶的整体机械强度较低。
10、优选地，所述步骤(1)中加热搅拌的温度为110-120℃，搅拌时间为4-5min。提高温度或延长溶解时间可以促进纤维素的溶解，但会引起纤维素的解聚(水解)。解聚对纤维素基水凝胶/气凝胶的结构和强度有害。过度解聚可能导致纤维素水凝胶的制造失败，因为短纤维素链无法形成支撑凝胶结构的坚固骨架。因此，应避免过高的温度和时间来限制纤维素的解聚。
11、优选地，为了防止水凝胶的多孔网络结构在干燥过程中收缩和坍塌，所述步骤(2)中无水乙醇、叔丁醇、水顺序洗涤置换具体为：先用无水乙醇洗涤，循环洗涤3-4次，每次时间为2-3h；然后用叔丁醇进行洗涤置换，循环洗涤3-4次，每次时间为2-3h；最后用水进行洗涤，置换掉叔丁醇以及去除多余的溴化锂，洗涤完成后用硝酸银溶液检测溴化锂的存在。
12、优选地，所述步骤(3)中fecl3水溶液为fecl3·6h2o水溶液(18mg ml-1)和盐酸的混合溶液，浓度为12mg ml-1，水浴加热温度为60-65℃，加热时间为6-9h。加热时间过长，β-feooh负载量过多，纤维素-壳聚糖复合水凝胶中位点被占据过多，对染料的吸附效果将会下降。
13、优选地，所述步骤(4)中冷冻干燥采用-50℃冷冻干燥48h。
14、本专利技术将3d结构水凝胶与光催化剂相结合制备3d多孔水凝胶基复合光催化剂，不仅可以克服吸附材料的吸附饱和和不再生问题，还可以提高粉末光催化剂的吸附性能和分离性能。此外，光催化剂可以均匀分布在3d水凝胶的框架中，大大减少了粉末光催化剂的聚集，暴露出更多的活性位点，有利于吸附和表面光催化反应，从而有效提高水污染物的去除率。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种纤维素基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溴化锂溶液为三水合溴化锂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述微晶纤维素与壳聚糖的质量比为9:1-7:3，所述微晶纤维素和壳聚糖总量与溴化锂溶液的质量比为2:100。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热搅拌的温度为110-120℃，搅拌时间均为4-5min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体是：先用无水乙醇洗涤，循环洗涤3-4次，每次洗涤时间为2-3h；然后用叔丁醇进行洗涤置换，循环洗涤3-4次，每次洗涤时间为2-3h；最后用水进行洗涤置换，直至用硝酸银检测，无沉淀发生。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述FeCl3水溶液为FeCl3·6H2O和盐酸的混合溶液，水浴加热温度为60-65℃，加热时间为6-9h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，FeCl3·6
...【技术特征摘要】
1.一种纤维素基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溴化锂溶液为三水合溴化锂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述微晶纤维素与壳聚糖的质量比为9:1-7:3，所述微晶纤维素和壳聚糖总量与溴化锂溶液的质量比为2:100。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热搅拌的温度为110-120℃，搅拌时间均为4-5min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐艳军，杨晓雨，陈天影，李飞云，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。