【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化妆品分析，具体涉及化妆品中115种禁用原料的检测方法。
技术介绍
1、现阶段，国家化妆品监督抽检工作规定祛痘类化妆品的检测项目包含激素、抗感染、地氯雷他定等15种组分和萘替芬等4种组分，四类共计115个禁用原料的检测，以确保消费者用妆安全。根据《化妆品技术规范》(2015年版)和国家2021年监督抽检工作的要求，该化妆品禁用原料的检测方法按照类别各自划分，导致同一样品的不同类别禁用原料筛查，需要多次称量样品和更换测试体系设备。日常国家监督抽检为保证检验效率，需要同时开启多台液质联用仪才能按时完成任务，对地处经济欠发达地区的省级和地市药检机构化妆品室日常检验检测工作造成了巨大的压力和困难。即现有的化妆品禁用原料的检测方法存在根据《化妆品技术规范》(2015年版)和国家2021年监督抽检工作的要求按照类别各自划分，导致同一样品的不同类别禁用原料筛查需要多次称量样品和更换测试体系设备，筛查效率低的问题。
2、特别地，同一个样品需要多次不同的前处理方法处理样品，工作重复，合并成高通量方法后，只需制备一次样品，开多台质谱联用仪检测时，因仪器型号之间的差异，会重新调整仪器参数，重新进行对照品定位，耗时耗力，加上对照品昂贵，一次检测成本会比较高。
3、为了能快速高效进行高通量禁用原料筛查，推进当前国家标准《化妆品安全技术规范》构建复合性快速筛查和检验检测标准体系，建立一站式高通量化妆品快速筛查体系已成为迫切需求。因此，本专利技术人进行了探索性研究工作，采用高效液相色谱串联质谱仪建立一站式高通量测定祛痘类
技术实现思路
1、为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供了hplc-ms/ms一站式高通量快速筛查(祛痘类)化妆品中115种禁用原料的检测方法。
2、本专利技术提供的hplc-ms/ms一站式高通量快速筛查(祛痘类)化妆品中115种禁用原料的检测方法，采用高效液相质谱法进行检测，检测条件如下：
3、色谱条件如下：
4、色谱柱：采用c18硅烷键合硅胶为固定相；
5、流动相：a：0.2％甲酸水溶液，b：0.2％甲酸乙腈溶液；
6、
7、
8、柱温箱温度：35℃；流速：0.3ml·min-1；进样量：3μl；
9、质谱条件如下：
10、离子源：电喷雾离子源(esi源)；监测模式：正离子、负离子多离子反应监测模式，监测离子对及相关参数设定见下述表2(115种禁用原料成分监测离子对及相关参数)；所述115种禁用原料为表1中的115种标准物质。
11、优选地，采用直接提取法处理样品。
12、更优选地，所述直接提取法采用乙腈和50％乙腈水溶液作为提取溶剂。
13、进一步优选地，样品溶液制备的方法为：对于乳液类、液态水基、膏霜类样品，精密取样品约0.2g，置于10ml具塞比色管中，加入3ml乙腈，在涡旋振荡器上震荡30s至试样分散均匀，然后加入50％乙腈水溶液至近刻度，超声提取20min静置至室温，用50％乙腈水溶液定容至刻度，摇匀，以5000r/min离心10min，取上清液用0.22μm滤膜滤过，取续滤液作为样品溶液。
14、优选地，本专利技术检测方法合并/同时检测化妆品中115种禁用原料。即，本专利技术检测方法可以在一次检测中检测出115种禁用原料。
15、优选地，所述色谱柱为：安捷伦zopbax eclipse plus c18(2.1×100mm)1.8-micron。
16、优选地，所述检测方法中115种禁用原料的检出限、定量限及取样量为0.2g时最低检出浓度和定量浓度见下述表5(检出限、定量限、检出浓度、定量浓度)。
17、在一个具体实施方式中，所述检测方法，包括以下步骤：
18、(1)样品溶液制备
19、乳液类、液态水基、膏霜类样品，精密取样品约0.2g，置于10ml具塞比色管中，加入3ml乙腈，在涡旋振荡器上震荡30s至试样分散均匀，然后加入50％乙腈水溶液至近刻度，超声提取20min静置至室温，用50％乙腈水溶液定容至刻度，摇匀，以5000r/min离心10min，取上清液用0.22μm滤膜滤过，取续滤液作为待测样品溶液。(必要时可以稀释至适宜浓度进样)。
20、(2)标准溶液制备
21、标准贮备溶液(1mg/ml)：准确称取标准物质各10mg，用甲醇分别定容至10ml，于-18℃下冷冻保存。其中，依诺沙星和诺氟沙星在甲醇中溶解性较差，先加适量乙腈超声，再加入50％乙腈水溶液定容。
22、混合标准溶液：除雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、克林霉素、盐酸四环素、多西环素、米诺环素、土霉素、盐酸金霉素外，其他组分分别取各自标准贮备溶液1ml混合，用甲醇定容至100ml，制备成10μg/ml混合液①；分别取雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、克林霉素、盐酸四环素、多西环素、米诺环素、土霉素、盐酸金霉素标准贮备溶液1ml混合，用甲醇定容至25ml制备成40μg/ml混合液②。(括号内物质：可依据各自仪器实际情况选择适宜浓度)，于-18℃下冷冻保存。
23、筛查用混合标准溶液：分别取上述混合液①，临用时用50％乙腈水溶液稀释成浓度20ng/ml；取上述混合液②，临用时稀释成浓度200ng/ml。用于快速筛查。
24、定量检查用混合标准溶液：取与待测样品基质类型相同的空白样品0.2g至10ml比色管中，临用时分别加入混合液①适量，按照上述样品溶液制备方法处理，用50％乙腈水溶液稀释成2ng/ml、4ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml、60ng/ml系列浓度的标准曲线；或者，临用时分别加入混合液②适量，按照上述样品溶液制备方法处理，用50％乙腈水溶液稀释成15ng/ml、30ng/ml、80ng/ml、150ng/ml、300ng/ml、450ng/ml系列浓度标准曲线。(标准溶液范围可根据实际情况调整)。
25、(3)快速定性筛查
26、取待测样品溶液与筛查用混合标准溶液，在相同的分析条件下测定，样品中如呈现定量离子对和定性离子对的色谱峰，被测成分的特征离子峰保留时间与筛查用混合标准溶液对应的保留时间一致，且选择的定性离子的相对丰度比与相当浓度标准品溶液的定性离子的相对丰度比的最大偏差不超过表3的规定，则可判定样品中存在对应的检测组分。
27、表3定性判定时离子相对丰度比的最大允许偏差
28、
29、(4)定量测定
30、当样品中检出疑似阳性成分时，取相应的标准溶液储备液，按上述方法制成相应的近似空白基质曲线，按照上述方法处理样品，照上述分析方法进行试验，在相同的分析条件下进行确证并定量测定。
31、(5本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.HPLC-MS/MS一站式高通量快速筛查化妆品中115种禁用原料的检测方法，采用高效液相质谱法进行检测，其检测条件如下：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，采用直接提取法处理样品。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其中，所述直接提取法采用乙腈和50％乙腈水溶液作为提取溶剂。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其中，样品溶液制备的方法为：乳液类、液态水基、膏霜类样品，精密取样品约0.2g，置于10mL具塞比色管中，加入3mL乙腈，在涡旋振荡器上震荡30s至试样分散均匀，然后加入50％乙腈水溶液至近刻度，超声提取20min静置至室温，用50％乙腈水溶液定容至刻度，摇匀，以5000r/min离心10min，取上清液用0.22μm滤膜滤过，取续滤液作为样品溶液。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述检测方法同时检测化妆品中115种禁用原料。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述色谱柱为：安捷伦ZOPBAX Eclipse plusC18(2.1×100 mm)1.8-Micron。
7.根
...【技术特征摘要】
1.hplc-ms/ms一站式高通量快速筛查化妆品中115种禁用原料的检测方法，采用高效液相质谱法进行检测，其检测条件如下：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，采用直接提取法处理样品。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其中，所述直接提取法采用乙腈和50％乙腈水溶液作为提取溶剂。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其中，样品溶液制备的方法为：乳液类、液态水基、膏霜类样品，精密取样品约0.2g，置于10ml具塞比色管中，加入3ml乙腈，在涡旋振荡器上震荡30s至试样分散均匀，...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴涌，罗晶，吴沛佳，柳小秦，安学霞，魏亚宁，王倩，黄佳，刘文龙，焦文冬，张鹭，冯倩，黄蓉，高雅洁，
申请(专利权)人：陕西省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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