【技术实现步骤摘要】
本专利技术一般涉及界面聚合、微流控技术以及包封技术等。
技术介绍
1、胺基具有成为理想的二氧化碳吸附剂和多功能固化剂的巨大潜力，适用于高端工业应用中的各种胶粘剂。受到广泛存在的细胞系统的启发，其中建立物理边界(例如:膜结构)来容纳内部物质并调节有效的质量传递，以保证有效的正常运作，将胺包封至微结构中促进了设计具有高适应性、可控性和高效性的智能材料系统。
2、近年来，研究人员在微包封胺方面进行了越来越多的努力，采用了各种技术。然而，包封胺面临的主要问题是:(1)胺与水和大多数有机溶剂具有高亲和性，以及(2)胺与各种官能团之间的极高反应活性。胺的高溶解度导致胺大量分配到连续相中，形成较厚的油-油乳液界面，这妨碍了表面活性剂分子有效吸附以形成稳定的粘弹性表面活性剂膜。扩散也严重促进了奥斯瓦尔德熟化现象，降低了乳液的稳定性并导致颗粒的不均匀分布、阻碍连续的界面聚合反应。另一方面，两种快速交付单体的高反应动力学会产生严重的局部动力学湍流，这对脆弱的表面活性剂膜来说是灾难性的，高机率使乳液破裂，导致外壳生长中断和完全包封失败。基于上述原因，高反应性和在大多数溶剂中的良好溶解度使得其在包封过程中形成稳定乳液变得困难，导致胺的高效包封受到了阻碍。
3、至今，本领域研究人员已经探索了几种包封亲水胺的策略，包括微流控法、真空浸渍法和乳液法。微流控方法采用t型接头产生液滴，可制备性能稳定的胺微胶囊。然而，它在微胶囊生产方面效率极低，仅适用于小规模的学术研究。为了扩大胺微胶囊的生产，一些研究人员使用真空渗透法将胺液渗透到中空多孔
技术实现思路
1、目前，本领域尚未有包封亲水胺的有效方法，本专利技术的主要目标是通过探索和开发可扩展的包封胺的有效策略解决这些问题，并实现理想的性能，包括高核心含量、良好的壳层强度、热稳定性、适当的壳层厚度、高适应性和生产效率等。
2、本专利技术提供了一种高通量平台，通过整合自发流体不稳定引起的胺丝断裂和同时界面聚合的方法，可以生产具有可调节的纵横比、核心含量和壳层厚度的胺微胶囊。将六亚甲基二异氰酸酯(hmdi)浓度、注射速率和搅拌速率作为变数，系统地研究了所得微胶囊的纵横比及直径。hmdi浓度影响胶囊的壳层性质，包括紧密度、厚度、形态和热稳定性等。本专利技术对界面反应机制进行说明，其中包封过程被优化以生产具有可调节的纵横比、高核心含量和紧密外壳的胺微胶囊。
3、在一个方面中，本专利技术提供一种含有胺的微胶囊，所述含有胺的微胶囊包括一个液体核心材料，所述液体核心材料包括一种粘度範圍为100mpa·s至300mpa·s的胺液；及一种聚合物壳层材料，所述聚合物壳层材料包括聚脲及其类似物并且该聚合物壳层材料包围着液体核心材料。通过对胺液和二异氰酸酯及其类似物进行即时界面聚合形成一个核-壳结构，所述核-壳结构的壳层为聚脲和/或其类似物壳层，所述核-壳结构的核心为胺液芯材。
4、根据本专利技术的一个态样，所述胺液喷流分裂成片段或液滴的时间尺度定义为τinst，而所述胺液与所述二异氰酸酯及其类似物反应形成所述核-壳结构的反应时间定义为τfrozen,。当τinst>τfrozen时获得纵横比高于1.0的所述微胶囊；当τinst≤τfrozen时，所述胺液喷流在被凝固成所述微胶囊之前分裂成直径小于200微米的球形液滴。
5、根据本专利技术的一个态样，所述液体核心材料包括亲水性胺或具有长烃链的胺，包括四乙烯五胺、聚醚胺或其组合。胺液与大多数溶剂极易混溶，对多种化学基团具有反应性。
6、根据本专利技术的一个态样，所述液体核心材料的含量占所述含有胺的微胶囊的总量1wt％至95wt％,所述聚脲和/或其类似物的含量占所述含有胺的微胶囊的总量5wt％至99wt％。
7、根据本专利技术的一个态样，所述含有胺的微胶囊的厚度在1微米至40微米的范围内。
8、根据本专利技术的一个态样，所述含有胺的微胶囊的直径在1微米至200微米的范围内。
9、根据本专利技术的一个态样，所述含有胺的微胶囊的纵横比在1-30的范围内。
10、根据本专利技术的一个态样，所述含有胺的微胶囊为球形、管状、圆柱形或丝状。
11、在另一个方面中，本专利技术提供制备含有胺的微胶囊的方法，包括通过一个微流控装置将粘度范围为100mpa·s至300mpa·s的胺液在室温下直接注入到连续油相中；通过所述微流控装置内配备的搅拌器对所述连续油相进行搅拌，持续时间为10至30分钟，以进行界面聚合反应形成一含有包含胺的初级微胶囊的混合物；将所述混合物在40℃下反应2小时，接续在50℃下反应2小时，最后在60℃下反应2小时，以形成所述含有胺的微胶囊。
12、根据本专利技术的一个态样，所述连续油相包括油、二异氰酸酯和/或其类似物以及表面活性剂，所述胺液和所述二异氰酸酯及其类似物之间通过即时界面聚合形成聚脲及其类似物壳层结构。
13、根据本专利技术的一个态样，所述油包括石蜡油和/或其类似物，所述石蜡油和/或其类似物选自矿物油，正己烷、环己烷、十六烷、甲苯、二甲苯、十氢化萘或聚异丁烯中的一种或多种，所述二异氰酸酯及其类似物选自氢化二苯基甲烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、2，6-二异氰酸甲苯酯、1，3-二异苯氰酸酯、1，4-二异氰酸酯丁烷、对苯二异氰酸酯、1，4-二硫异氰酸酯丁烷或六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种,所述表面活性剂选自span80、span 85、tergitol烷氧基聚乙烯氢氧基乙醇、十三烷基聚氧乙烯十八醚、十二烷基苯磺酸钠、2-乙基己醇eo-po、聚乙烯醇、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯或聚乙氧基油酸山梨糖醇中的一种或多种。
14、根据本专利技术的一个态样，其中以0.01ml·min-1至5ml·min-1的注射速率将所述胺液注射至所述连续油相中。
15、根据本专利技术的一个态样，其中搅拌速率为10rpm至700rpm。
16、根据本专利技术的一个态样，所述方法进一步包括使用正己烷对所述含有胺的微胶囊进行至少两次洗涤，然后将其干燥。
17、在另一个方面中，本专利技术提供一种用于注入胺液体的设备，该设备包括一个搅拌叶轮，与一个插入在溶液表面下方的管道出口集成。
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1.一个含有胺的微胶囊，其特征在于，所述含有胺的微胶囊包括：
2.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述液体核心材料包括亲水性胺或具有长烃链的胺。
3.根据权利要求2所述的含有胺的微胶囊,其中所述液体核心材料包括四乙烯五胺、聚醚胺或其组合。
4.根据权利要求2所述的含有胺的微胶囊,其中所述液体核心材料的含量占所述含有胺的微胶囊的总量1wt％至95wt％,所述聚脲和/或其类似物的含量占所述含有胺的微胶囊的总量5wt％至99wt％。
5.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述含有胺的微胶囊的厚度在1微米至40微米的范围内。
6.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述含有胺的微胶囊的直径在1微米至200微米的范围内。
7.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述含有胺的微胶囊的纵横比在1-30的范围内。
8.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述含有胺的微胶囊为球形、管状、圆柱形或丝状。
9.一种制备根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊的方法，其特征在于，所述方法包
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述连续油相包括油、二异氰酸酯和/或其类似物以及表面活性剂，所述胺液和所述二异氰酸酯及其类似物之间通过即时界面聚合形成聚脲和/或其类似物壳层结构。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述胺液喷流分裂成片段或液滴的时间尺度定义为τinst，而所述胺液与所述二异氰酸酯及其类似物反应形成所述壳层結構的反应时间定义为τfrozen,当τinst>τfrozen时获得纵横比高于1.0的所述微胶囊；当τinst≤τfrozen时，所述胺液喷流在被凝固成所述微胶囊之前分裂成直徑小於200微米的球形液滴。
12.根据权利要求10所述的方法，其中所述油包括石蜡油和/或其类似物，所述石蜡油和/或其类似物选自矿物油，正己烷、环己烷、十六烷、甲苯、二甲苯、十氢化萘或聚异丁烯中的一种或多种，所述二异氰酸酯及其类似物选自氢化二苯基甲烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、2，6-二异氰酸甲苯酯、1，3-二异苯氰酸酯、1，4-二异氰酸酯丁烷、对苯二异氰酸酯、1，4-二硫异氰酸酯丁烷或六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种,所述表面活性剂选自Span 80、Span 85、TERGITOL烷氧基聚乙烯氢氧基乙醇、十三烷基聚氧乙烯十八醚、十二烷基苯磺酸钠、2-乙基己醇EO-PO、聚乙烯醇、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯或聚乙氧基油酸山梨糖醇中的一种或多种。
13.根据权利要求10所述的方法，其中所述胺液的含量占所述含有胺的微胶囊的总量1wt％至95wt％,所述聚脲和/或其类似物的含量占所述含有胺的微胶囊的总量5wt％至99wt％。
14.根据权利要求9所述的方法，其中所述胺液包括四乙烯五胺、聚醚胺或其组合。
15.根据权利要求9所述的方法，其中以0.01mL·min-1至5.0mL·min-1的注射速率将所述胺液注射至所述连续油相中。
16.根据权利要求9所述的方法，其中搅拌速率为10rpm至700rpm。
17.根据权利要求9所述的方法，其中所述方法进一步包括使用正己烷对所述含有胺的微胶囊进行至少两次洗涤，然后将其干燥。
...【技术特征摘要】
1.一个含有胺的微胶囊，其特征在于，所述含有胺的微胶囊包括：
2.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述液体核心材料包括亲水性胺或具有长烃链的胺。
3.根据权利要求2所述的含有胺的微胶囊,其中所述液体核心材料包括四乙烯五胺、聚醚胺或其组合。
4.根据权利要求2所述的含有胺的微胶囊,其中所述液体核心材料的含量占所述含有胺的微胶囊的总量1wt％至95wt％,所述聚脲和/或其类似物的含量占所述含有胺的微胶囊的总量5wt％至99wt％。
5.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述含有胺的微胶囊的厚度在1微米至40微米的范围内。
6.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述含有胺的微胶囊的直径在1微米至200微米的范围内。
7.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述含有胺的微胶囊的纵横比在1-30的范围内。
8.根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊,其中所述含有胺的微胶囊为球形、管状、圆柱形或丝状。
9.一种制备根据权利要求1所述的含有胺的微胶囊的方法，其特征在于，所述方法包括：
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述连续油相包括油、二异氰酸酯和/或其类似物以及表面活性剂，所述胺液和所述二异氰酸酯及其类似物之间通过即时界面聚合形成聚脲和/或其类似物壳层结构。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述胺液喷流分裂成片段或液滴的时间尺度定义为τinst，而所述胺液与所述二异氰酸酯及其类似物反应形成所述壳层結構的反应时间定义为τfrozen,当τinst>τfrozen时获得纵横比高于1.0的所述微胶囊；当τinst≤τfrozen时，所述胺液喷流在...
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