【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于膜分离，具体为一种耐污染导电纳滤膜及其制备方法和用途。
技术介绍
1、传统纳滤膜因其较高的水通量和较低的能耗越来越有竞争力，主要被应用水处理领域，自然水体中的微粒和细菌体大多是带负电的，增强纳滤膜的导电性，进而增强膜与带电分子或离子的静电相互作用是提高纳滤膜分离效果的有效途径。商业纳滤膜以聚酰胺纳滤膜为主，在聚醚砜或聚偏氟乙烯基膜上通过胺单体和酰氯单体的界面聚合形成。传统界面聚合工艺中，由于界面聚合速度过快，无法精确调控反应的进行速率，通常通过调控界面聚合过程、膜表面功能化和基膜改性等方式对聚酰胺纳滤膜进行改性，往往提高了截留率，膜通量也提高了，但是膜抗污染性能又比较弱，限制了其应用。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于设计提供一种耐污染导电纳滤膜及其制备方法和用途的技术方案，其工艺简单，制得的纳滤膜具有较高的膜通量和抗污染性能。
2、所述的一种耐污染导电纳滤膜，其特征在于，所述纳滤膜由聚砜类聚合物和负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺组成。
3、所述的一种耐污染导电纳滤膜，其特征在于，所述纳滤膜的制备原料还含有聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇醚中的至少一种作为添加剂，还含有n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或四氢呋喃中的一种作为有机溶剂，所述的聚砜类聚合物为聚砜、聚醚砜中的一种。
4、所述的一种耐污染导电纳滤膜，其特征在于：砜类聚合物：负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺：添
5、所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
6、1）制备中空聚苯胺：将聚苯乙烯微球分散于去离子水中得到质量分数为1-3%的分散液，聚苯乙烯微球粒径为20-100nm，然后加入苯胺溶液，超声25-35min后加入配制好的过硫酸铵—稀盐酸溶液，其中过硫酸铵浓度为10-15%，盐酸浓度为20-30%，磁力搅拌下反应22-26h，用去离子水和无水乙醇离心洗涤2-3次，最后用甲苯溶液进行蚀刻，并在55-65℃下真空干燥得到中空聚苯胺；
7、2）制备fe3o4纳米颗粒：将fecl3·6h2o和feso4·7h2o按重量比2-4:1-3比例溶解在去离子水中，在剧烈搅拌下快速加入氨水，反应8-12min后，加入去离子水继续反应15-30min后停止搅拌，用磁铁收集沉淀物并用去离子水和无水乙醇洗涤多次，并在35-45℃下干燥；
8、3）将中空聚苯胺微球与fe3o4纳米颗粒按重量比1:0.8-1.2在无水乙醇中高速搅拌混合；反应3-5h后，磁选静置，用水和无水乙醇分别洗涤，并在35-45℃下干燥得到负载磁性颗粒的中空聚苯胺；
9、4）铸膜液的配置：有机溶剂60-85份、聚砜类聚合物13-20份、添加剂0-10份、负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺2-10份，于55-75℃下机械搅拌并超声分散使其混合均匀，静置脱泡得到铸膜液；
10、5）非溶剂致相分离法制备超滤膜胚：将铸膜液用刮刀均匀涂覆在制膜板上，涂覆厚度为100-300μm，随后迅速置入带磁场的20-70℃的凝固浴中进行相转化，得到负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺杂化超滤膜，制备过程中保持空气湿度为60%±5%；
11、6）热处理：在一定气氛下，将得到的超滤膜胚放置在加热设备中，将温度控制于聚砜类聚合物的玻璃化转化温度以下，进行加热，并采用梯度升温程序进行升温，自然降温得到耐污染导电纳滤膜。
12、所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中：聚苯乙烯微球粒径为30-80 nm，优选50-60 nm；聚苯乙烯分散液的质量分数为1.5-2.5%，优选2-2.3%；过硫酸铵-稀盐酸溶液中过硫酸铵浓度为11-14%，盐酸浓度为22-28%；优选过硫酸铵-稀盐酸溶液中过硫酸铵浓度为12-13%，盐酸浓度为25-26%；超声时间30-32min，磁力搅拌时间24-25h，真空干燥温度60-62℃。
13、所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中： fecl3·6h2o和feso4·7h2o重量比为3:2，反应时间为10min，加入去离子水继续反应时间为20min，干燥温度40℃。
14、所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中：中空聚苯胺微球与fe3o4纳米颗粒重量比为1:1，反应时间4h，干燥温度为40℃。
15、所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中：有机溶剂65-80份、聚砜类聚合物15-18份、添加剂2-8份、负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺3-8份；优选有机溶剂70-75份、聚砜类聚合物16-17份、添加剂4-5份、负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺5-6份；超声分散温度为60-70℃；
16、步骤5）中：铸膜液刮刀涂覆的厚度为150-250 μm，优选为180-200 μm；所述的凝固浴为去离子水、n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或四氢呋喃中的至少一种；凝固浴温度为30-60℃，优选为40-50℃；
17、步骤6）中：一定气氛为空气、氮气或氩气气氛。
18、所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤6）中所述聚砜类聚合物为聚醚砜，其梯度升温具体为：首先，将温度从室温以3℃/min的升温速率升至146℃，随后以1℃/min的升温速率升至196℃并保持4h；所述聚砜类聚合物为聚砜，其梯度升温具体为：首先，将温度从室温以3℃/min的升温速率升至186℃，随后以1℃/min的升温速率升至216℃并保持4h后自然降温，得到所述的耐污染导电聚砜纳滤膜。
19、所述的一种耐污染导电纳滤膜在制备膜组件的工作电极中的应用。
20、上述一种耐污染导电纳滤膜及其制备方法和用途，具有以下优势：
21、1）相对于现在应用于水处理领域纳滤膜的制备方法具有绿色环保等优势，可通过改变非溶剂致相分离法中凝固浴的温度调控超滤膜的孔道结构，优化膜结构，可通过控制热处理工艺参数实现良好的渗透性及选择性；
22、2）引入负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺，一方面提高了纳滤膜的亲水性，提高了通量，另一方面增强了纳滤膜的荷电性，从而增强了纳滤膜与带电体之间的排斥作用，增加了膜材料的耐污染性。
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1.一种耐污染导电纳滤膜，其特征在于，所述纳滤膜由聚砜类聚合物和负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺组成。
2.如权利要求1所述的一种耐污染导电纳滤膜，其特征在于，所述纳滤膜的制备原料还含有聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇醚中的至少一种作为添加剂，还含有N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或四氢呋喃中的一种作为有机溶剂，所述的聚砜类聚合物为聚砜、聚醚砜中的一种。
3.如权利要求2所述的一种耐污染导电纳滤膜，其特征在于：砜类聚合物：负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺：添加剂为重量比为13-20：2-10：0-10，优选16-17：5-6：4-5。
4.如权利要求2所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
5. 如权利要求4所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中：聚苯乙烯微球粒径为30-80 nm，优选50-60 nm；聚苯乙烯分散液的质量分数为1.5-2.5%，优选2-2.3%；过硫酸铵-稀盐酸溶液中过硫酸铵浓度为11-14%，盐酸浓度为22-28%；优选过硫酸铵-稀盐
6. 如权利要求4所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中：FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O重量比为3:2，反应时间为10min，加入去离子水继续反应时间为20min，干燥温度40℃。
7.如权利要求4所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中：中空聚苯胺微球与Fe3O4纳米颗粒重量比为1:1，反应时间4h，干燥温度为40℃。
8.如权利要求4所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中：有机溶剂65-80份、聚砜类聚合物15-18份、添加剂2-8份、负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺3-8份；优选有机溶剂70-75份、聚砜类聚合物16-17份、添加剂4-5份、负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺5-6份；超声分散温度为60-70℃；
9.如权利要求4所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤6）中所述聚砜类聚合物为聚醚砜，其梯度升温具体为：首先，将温度从室温以3℃/min的升温速率升至146℃，随后以1℃/min的升温速率升至196℃并保持4h；所述聚砜类聚合物为聚砜，其梯度升温具体为：首先，将温度从室温以3℃/min的升温速率升至186℃，随后以1℃/min的升温速率升至216℃并保持4h后自然降温，得到所述的耐污染导电聚砜纳滤膜。
10.如权利要求1所述的一种耐污染导电纳滤膜在制备膜组件的工作电极中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种耐污染导电纳滤膜，其特征在于，所述纳滤膜由聚砜类聚合物和负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺组成。
2.如权利要求1所述的一种耐污染导电纳滤膜，其特征在于，所述纳滤膜的制备原料还含有聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇醚中的至少一种作为添加剂，还含有n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或四氢呋喃中的一种作为有机溶剂，所述的聚砜类聚合物为聚砜、聚醚砜中的一种。
3.如权利要求2所述的一种耐污染导电纳滤膜，其特征在于：砜类聚合物：负载磁性纳米颗粒的中空聚苯胺：添加剂为重量比为13-20：2-10：0-10，优选16-17：5-6：4-5。
4.如权利要求2所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
5. 如权利要求4所述的一种耐污染导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中：聚苯乙烯微球粒径为30-80 nm，优选50-60 nm；聚苯乙烯分散液的质量分数为1.5-2.5%，优选2-2.3%；过硫酸铵-稀盐酸溶液中过硫酸铵浓度为11-14%，盐酸浓度为22-28%；优选过硫酸铵-稀盐酸溶液中过硫酸铵浓度为12-13%，盐酸浓度为25-26%；超声时间30-32min，磁力搅拌时间24-25h，真空干燥温度60-62℃。
6. 如权利要求4所述的一种耐污染导电纳滤膜的...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱利平，褚琴丹，王建宇，李越虎，方传杰，
申请(专利权)人：浙江大学绍兴研究院，
类型：发明
国别省市：
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