一种磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法及应用技术

技术编号：40102078 阅读：26 留言：0更新日期：2024-01-23 17:51

本发明专利技术提供了一种磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法及应用，本发明专利技术对母液中原材料进行充分的混合，通入浓酸后，母液中的碳源与浓酸进行反应形成碳材料，利用喷雾干燥脱水聚合，混合均匀，碳材料均匀包覆于前驱体材料上，再通过500‑600℃高温烧结，烧结时间为2‑8小时，得到并且表面包覆有碳材料的磷酸焦磷酸铁钠，本工艺可以减少后续烧结的反应时间，大幅度降低了生产成本。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钠离子电池正极材料，尤其涉及一种磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法及应用。

技术介绍

1、随着锂资源紧张局势凸显和价格高居不下，钠离子电池受到广泛的重视，现已经有多家厂商布局钠电池，在过去10年里，钠离子电池作为锂离子电池的补充品，其逐渐成为大规模储能的关注热点。钠离子电池发展的核心在于电极材料，其中正极材料是目制约钠离子电池能量密度的关键。

2、目前已有大量的钠离子电池正极材料被研究，但只有少数几类材料表现出较好的性能数据。如氧化物体系类、普鲁士蓝类、铁基磷酸盐等，氧化物体系的能量密度高，但是含有铜或镍使得价格具有一定波动性，并且对比聚阴离子材料来说，它的安全性不佳。普鲁士蓝、普鲁士白体系的优势是能量密度高，成本低，但是存在除水困难、热稳定性不好的问题，且高温时会产生有毒气体，产业进程缓慢。

3、在铁基磷酸盐中，磷酸焦磷酸钠na4fe3(po4)2p2o7综合了所有铁基磷酸盐的优点：低成本、环境友好,高理论容量(129mah/g),高平均工作电压(3.1vs.na+/na)和低体积膨胀(少4％)，被认为最具潜力的钠离子电池正极材料。但很多实现产业化通过原料钠源、铁源、磷源、碳源和还原剂混合后煅烧制备得到，存在耗能高、生产成本高等问题并且存在较多的磷酸铁钠杂项，对材料性能有较大影响。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法及应用。

2、本专利技术提供如下技术方案：

<p>3、本专利技术提供一种磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将铁源、钠源溶解于水中，再将还原剂加入到水溶液中，最后加入碳源，快速搅拌得到母液；

5、s2、在母液中持续加入浓酸，同时快速搅拌并持续抽真空，水溶液持续挥发，得到蜂窝状材料；

6、s3、将蜂窝状材料分散于水中形成溶液，将溶液进行喷雾干燥，得到前驱体材料；

7、s4、将前驱体材料进行烧结，得到初步产品，将初步产品进行破碎、筛选、分级、除磁，即得到所述磷酸焦磷酸铁钠材料。

8、母液中原材料进行充分的混合，通入浓酸后，母液中的碳源与浓酸进行反应形成碳材料，利用喷雾干燥脱水聚合，混合均匀，碳材料均匀包覆于前驱体材料上，再通过500-600℃高温烧结，烧结时间为2-8小时，得到并且表面包覆有碳材料的磷酸焦磷酸铁钠。

9、本专利技术利用浓酸加入水中反应产热，于真空低压条件下，母液中水快速挥发，溶质析出来得到蜂窝状材料，此时碳源大部分已经炭化，可以减少后续的反应时间，大幅度降低了生产成本。

10、进一步地，所述铁源为硝酸铁或硫酸铁，所述钠源为磷酸二氢钠或磷酸钠，所述还原剂为抗坏血酸或柠檬酸，所述碳源为蔗糖或葡萄糖。钠源选择磷酸二氢钠或磷酸钠，既提供钠离子还提供磷酸根离子。

11、进一步地，钠源、铁源和还原剂的摩尔比为(2.5-3.5)：(3.5-4.5)：(3.5-4.5)，碳源的加入量为母液重量的5～20％。

12、进一步地，所述浓酸为浓硫酸、浓硝酸或浓磷酸，浓酸的浓度为1-20mol/l；浓酸加入量与钠源加入量的摩尔比为0.5～2:1。

13、进一步地，所述喷雾干燥的温度为180～260℃。

14、进一步地，所述步骤s3中，溶液的固含量为40～80％。

15、进一步地，所述步骤s4中，烧结温度为500～600℃，加热2～8h。

16、本专利技术还提供通过上述制备方法制备得到的磷酸焦磷酸铁钠材料。

17、本专利技术还提供该磷酸焦磷酸铁钠材料的应用，磷酸焦磷酸铁钠材料可作为正极材料应用于钠离子电池中。

18、本专利技术具有以下有益效果：

19、本专利技术在溶液中完成了碳包覆和原材料的混合，获得的前驱体均匀，形貌一致，为后续反应提供了有利条件，而且由于碳源在溶液中通过与浓酸反应大部分已经炭化，可以减少后续的反应时间，大幅度降低了生产成本。

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【技术保护点】

1.一种磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，其特征在于：所述铁源为硝酸铁或硫酸铁，所述钠源为磷酸二氢钠或磷酸钠，所述还原剂为抗坏血酸和柠檬酸，所述碳源为蔗糖或葡萄糖。

3.如权利要求1所述的磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，其特征在于：钠源、铁源和还原剂的摩尔比为(2.5-3.5)：(3.5-4.5)：(3.5-4.5)，碳源的加入量为母液重量的5～20％。

4.如权利要求3所述的磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，其特征在于：所述浓酸为浓硫酸、浓硝酸或浓磷酸，浓酸的浓度为1-20mol/L，浓酸加入量与钠源加入量的摩尔比为(0.5～2):1。

5.如权利要求1所述的磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，溶液的固含量为40～80％。

6.如权利要求1所述的磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥的温度为180～260℃。

7.如权利要求1所述的磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，其特征在于：

8.一种磷酸焦磷酸铁钠材料，其特征在于，通过权利要求1～7任一所述制备方法制备。

9.权利要求8所述的磷酸焦磷酸铁钠材料的应用，其特征在于，所述磷酸焦磷酸铁钠材料作为正极材料应用于钠离子电池。

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【技术特征摘要】

1.一种磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.如权利要求3所述的磷酸焦磷酸铁钠材料的高效制备方法，其特征在于：所述浓酸为浓硫酸、浓硝酸或浓磷酸，浓酸的浓度为1-20mol/l，浓酸加入量与钠源加入量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李超，黄宏坤，杨浩，
申请(专利权)人：东莞市炎笛新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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