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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,属于气体浓度检测。
技术介绍
1、目前市场上针对气体污染物检测的传感器主要有pid光离子气体传感器、电化学式气体传感器以及半导体式气体传感器。应用于各种场合某种污染物气体的检测,pid光离子气体传感器主要是利用紫外线将有机物打成正负离子在电场下形成微弱的电流来反映该物质的含量;电化学式气体传感器是将测量的气体在电极处氧化或还原,在化学反应过程中传感材料中的载流子浓度会发生变化从而引起电流变化;半导体式气体传感器所用气敏传感材料多为半导体氧化物,是利用气体在半导体表面的氧化还原反应引起气敏材料阻值变化而制成的。
2、上述各种气体传感器存在的缺陷有:
3、1)目前市售的pid气体传感器可以做到ppb(十亿分之一)级别浓度的vocs气体检测,但其通常售价较高,限制了其大规模的应用。
4、2)目前市售的电化学式气体传感器以及半导体式气体传感器的价格相对较低,但是其对vocs气体的检测限多为ppm(百万分之一)级别浓度,距离半导体生产环境所要求的极低vocs气体浓度(ppb级甚至ppt级)之间仍有较大差距,这限制了该类传感器在半导体制造领域中的应用
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其通过水热法合成了氧化铌包裹的氧化铈纳米颗粒,并制成气敏传感器。该方法制备的气敏传感器由两种纳米尺寸的半导体氧化物组成,由于氧化铌是通过原位还原在氧化铈表面制备成的复合纳米颗粒物材
2、为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案如下:
3、一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其制备步骤如下:
4、步骤一、合成氧化铌包裹的氧化铈纳米颗粒:
5、(1)氧化铈纳米颗粒的合成:首先将六水合硝酸铈(ce(no3)3·6h2o),聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(p123)和氢氧化钠溶解在的蒸馏水中,接着将其在100-140℃下反应13-20小时,然后用乙醇和去离子水冲洗三次,最后将其在空气气氛中加热一定时间,反应结束后冷却至室温;
6、(2)氧化铌纳米颗粒的合成:将草酸铌(c10h5nbo20)加入到超纯水中,接着加入氧化铈纳米颗粒作为晶种,然后将混合溶液在一定温度下加热,待冷却后加水稀释至铌含量为0.01-0.02mol/l,最后取溶液加入到聚四氟乙烯容器中,在150-250℃下反应1-3小时,反应结束后用去离子水冲洗并在一定温度下进行干燥;
7、步骤二、将干燥后的粉末添加到松香之中,最后将该含有传感材料的松香均匀的涂抹在陶瓷管上并将陶瓷管通过焊接制成气敏传感器。
8、进一步的,所述步骤一的氧化铈纳米颗粒的合成,将4份的六水合硝酸铈,0.8份聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和1份的氢氧化钠溶解在30份的蒸馏水中。
9、进一步的,所述步骤一的氧化铈纳米颗粒合成中,冲洗完在空气气氛中以350-500℃的温度加热1-2小时,其中升温速率为0.5℃/min。
10、更进一步的,优选以450℃的温度加热2小时。
11、进一步的,所述步骤一的氧化铌纳米颗粒合成中,将26-27份的草酸铌加入到100份的超纯水中,接着加入1份氧化铈纳米颗粒作为晶种。
12、进一步的,所述步骤一的氧化铌纳米颗粒合成中,将混合溶液在100-140℃下加热3-6小时,待冷却后加水稀释至铌含量为0.01-0.02mol/l左右,最后取5-10份的溶液加入到聚四氟乙烯容器中。
13、更进一步的,优选混合溶液在120℃下加热5小时,待冷却后加水稀释至铌含量为0.015mol/l;待加入到聚四氟乙烯容器中后,在200℃下反应2小时。
14、一种低检测限氨气气体传感器,其采用上述方案中的制备方法制得。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果如下:
16、(1)本专利技术专利通过将氧化铈作为晶种通过水热合成制备出氧化铌包裹的氧化铈纳米颗粒物氨气传感器,其最低检测限低至1ppb,有利于快速准确的评估过滤器对氨气的过滤效率和环境中氨气的浓度。
17、(2)本专利技术制备出的气敏传感器属氧化物半导体器件,传感原理为吸附污染物气体后(氨气)污染物气体在材料表面发生氧化还原反应,造成气敏传感器的阻值变化。所制备的传感器结构简单,成本较低,适合大规模制造与应用。
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1.一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤一的氧化铈纳米颗粒的合成,将4份的六水合硝酸铈,0.8份聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和1份的氢氧化钠溶解在30份的蒸馏水中。
3.根据权利要求2所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤一的氧化铈纳米颗粒合成中,冲洗完在空气气氛中以350-500℃的温度加热1-2小时,其中升温速率为0.5℃/min。
4.根据权利要求3所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于,以450℃的温度加热2小时。
5.根据权利要求1所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤一的氧化铌纳米颗粒合成中,将26-27份的草酸铌加入到100份的超纯水中,接着加入1份氧化铈纳米颗粒作为晶种。
6.根据权利要求4所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤一的氧化铌纳米颗粒合成中,将混合溶液在100-140℃下加热
7.根据权利要求6所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于,混合溶液在120℃下加热5小时,待冷却后加水稀释至铌含量为0.015mol/L;待加入到聚四氟乙烯容器中后,在200℃下反应2小时。
8.一种低检测限氨气气体传感器,其特征在于,采用权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤一的氧化铈纳米颗粒的合成,将4份的六水合硝酸铈,0.8份聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和1份的氢氧化钠溶解在30份的蒸馏水中。
3.根据权利要求2所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤一的氧化铈纳米颗粒合成中,冲洗完在空气气氛中以350-500℃的温度加热1-2小时,其中升温速率为0.5℃/min。
4.根据权利要求3所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于,以450℃的温度加热2小时。
5.根据权利要求1所述的一种低检测限氨气气体传感器的制备方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:李许含,王哲,冯伟豪,朱蕾,陈玲,叶伟强,
申请(专利权)人:美埃中国环境科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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