System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法技术_技高网

一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法技术

技术编号:40101265 阅读:6 留言:0更新日期:2024-01-23 17:43
本发明专利技术涉及一种2‑(2,2‑二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,具体涉及以乙醇胺为原料,通过氨基保护反应,然后和溴代乙醛缩二甲醇发生取代反应,在碱性条件下去保护反应,高产率合成2‑(2,2‑二甲氧基乙氧基)乙胺;本发明专利技术合成路线所提供的2‑(2,2‑二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物领域,具体涉及一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法


技术介绍

1、巴洛沙韦由日本盐野义制药研发,用于治疗12岁以上患者的甲型和乙型流感病毒感染。巴洛沙韦正是通过抑制帽依赖性核酸内切酶的活性,抑制病毒mrna的功能化,从而抑制病毒复制增殖,对甲型和乙型流感病毒均有很强的抑制活性。

2、随着巴洛沙韦市场需求的增长,作为巴洛沙韦关键中间体2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的需求也随之增长。目前日本专利jp6212678报道了2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的合成路线如下:以n-(2-羟乙基)邻苯二甲酰亚胺为起始原料,与溴代乙醛缩二甲醇反应,然后在水合肼存在下发生肼解反应合成2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺。存在的问题是收率低,成本高,需要用到易制爆化学品水合肼等缺点。


技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题,本专利技术提供了一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法。

2、本专利技术采用以下技术方案:

3、一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,包括以下步骤:

4、s1、将乙醇胺加入到二氯甲烷中,然后加入三乙胺,控温滴加乙酰氯,滴加完毕后,升温回流反应。反应完毕后,蒸出二氯甲烷,残留液直接进入下一步反应。

5、s2、将中间体1加入到dmf中,加入碱,然后滴加溴代乙醛缩二甲醇。滴加完毕后,搅拌反应。反应完毕后,减压浓缩出dmf。然后加入水,再加入氢氧化钠,升温60°c搅拌反应5个小时,降至室温,用二氯甲烷萃取,浓缩,得粗品。粗品精馏,得成品2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺。

6、优选的,步骤s1述的三乙胺当量为1.2。

7、优选的,步骤s1所述的控温温度为200c。

8、优选的,步骤s1所述的乙酰氯当量为1.1。

9、优选的,步骤s2所述的碱为钠氢。

10、优选的,步骤s2所述的钠氢当量为1.1。

11、优选的,步骤s2所述的反应温度为600c。

12、本专利技术的有益效果在于:

13、1)以乙醇胺为原料,通过氨基保护反应,然后和溴代乙醛缩二甲醇发生取代反应,在碱性条件下去保护反应,高产率合成2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺。

14、2)本专利技术提供的2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。

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【技术保护点】

1.一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:步骤S1所述的三乙胺当量为1-2。

3.根据权利要求1所述的一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:步骤S1所述的控温温度为0℃-30℃。

4.根据权利要求1所述的一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:步骤S1所述的乙酰氯当量为1-1.2。

5.根据权利要求1所述的一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:步骤S2所述的碱为钠氢、叔丁醇钠。

6.根据权利要求1所述的一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:步骤S2所述的碱当量为1-2。

7.根据权利要求1所述的一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:步骤S2所述的反应温度为30℃-80℃。

【技术特征摘要】

1.一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:步骤s1所述的三乙胺当量为1-2。

3.根据权利要求1所述的一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:步骤s1所述的控温温度为0℃-30℃。

4.根据权利要求1所述的一种2-(2,2-二甲氧基乙氧基)乙胺的制备方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:王坤鹏王浩宇
申请(专利权)人:安徽华邦药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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