【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成领域，具体公开了一种食用香料草莓酸的中间体2-甲基-2-戊烯醛的合成方法。
技术介绍
1、草莓酸(2-甲基-2-戊烯酸)是一种食用香料，被广泛用于调配多种食用香精。草莓酸的合成路线较多，其中应用最广泛的的路线是以丙醛为原料，经过两分子自缩合得到草莓酸的中间体2-甲基-2-戊烯醛，再通过对2-甲基-2-戊烯醛的醛基进行氧化，最终获得草莓酸。
2、2000年湖南师范大学精细催化合成研究所唐斯萍等人通过氢氧化钠的水溶液作为催化剂，催化丙醛反应合成2-甲基-2-戊烯醛，但是此种方法使用的无机碱碱性强，反应剧烈，容易导致生成的2-甲基-2-戊烯醛进一步与丙醛缩合，生成副产物，不利于放大生产；专利cn104086386b从制备丙醛产生的废弃溶液中进行提取2-甲基-2-戊烯醛，具体方法为：将生产丙醛的废液通过膜单元处理，过滤掉分子量大于2-甲基-2-戊烯醛的物质；然后将过滤液运输至精馏塔中，加热精馏塔塔釜，由塔顶分离出气相物质，塔底排出废液；再将塔顶分离出的气相物质通过冷凝成也向输送到储存罐中，重复过滤、精馏和冷凝的过程，直至2-甲基-2-戊烯醛的含量满足合格标准，此种方法虽然能够对生产丙醛的废液进行回收利用，但是由于废液中2-甲基-2-戊烯醛的含量较少，且精馏塔设计复杂，使用不方便，不利于大规模工业生产运用；专利cn103613488b采用含氮有机碱和有机酸相结合的方式，催化丙醛自缩合形成2-甲基-2-戊烯醛，此种方法虽然提高了收率，但是将有机酸滴加到丙醛与含氮有机碱的混合溶液中，酸与碱在均相反应体系中的直
3、因此，设计一种避免酸碱溶液在协同催化丙醛自缩合生成2-甲基-2-戊烯醛的同时，酸碱溶液不会因发生互相中和从而降低反应效率的合成方法，具有重要意义。
技术实现思路
1、根据现有技术的不足，本专利技术通过将酸碱溶液分别设计成固体酸碱催化剂，在均相溶液中催化丙醛自缩合生成2-甲基-2-戊烯醛时，避免了酸碱溶液的直接接触，提高了合成效率，用以解决
技术介绍
中提出的问题。具体地，本专利技术的技术方案包括以下步骤：
2、一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
3、将固体碱催化剂、固体酸催化剂和水加入到反应器中混合均匀；
4、向所述反应器中滴加丙醛进行搅拌反应；
5、静置分层后，吸取上层溶液得到2-甲基-2-戊烯醛的有机相溶液。
6、进一步地，所述固体碱催化剂和丙醛的质量比为1：10～20。
7、进一步地，所述固体碱催化剂和固体酸催化剂的质量比为1：3～5。
8、进一步地，所述丙醛滴加的时间小于1h。
9、进一步地，所述丙醛加入时反应器的温度为30～35℃，防止反应时温度过高造成丙醛的挥发，导致产量下降。
10、进一步地，所述搅拌反应的条件包括反应温度30～35℃和反应时间1～3h。
11、进一步地，所述固体碱催化剂的制备过程包括以下步骤：
12、按照氧化钙：二氧化硅质量比为1:2溶解在乙醇溶液中形成混合溶液，向所述混合溶液中加入锆酸四丁酯后于105℃下搅拌24h进行反应，反应结束后依次经过滤、洗涤、旋转蒸发和真空干燥得到cao-sio2,所述cao-sio2和有机碱溶于甲苯中，加热到110℃并搅拌24h后依次经过滤、洗涤和干燥得到所述固体碱催化剂，通过偶联剂锆酸四丁酯(又叫正丁醇锆)将无机化合物cao-sio2和有机碱进行桥联，从而将有机碱固定，避免与酸的直接接触造成碱的损失。
13、进一步地，所述有机碱包括甲胺、二甲胺、甲氧胺、乙胺、二乙胺、三乙胺和正丙胺中的一种或多种混合物。
14、进一步地，所述固体酸催化剂的制备过程包括以下步骤：
15、活性炭与酸性化合物按照每1g活性炭添加10～20ml的酸性化合物混合在反应容器后150℃下反应90min得到反应液，所述反应液经过滤得到滤饼，所述滤饼经去离子水冲洗直至滤液呈现中性，对滤饼进行100℃干燥12h，获得所述固体酸催化剂。
16、进一步地，所述酸性化合物包括硫酸、焦硫酸钾、磺酸、甲磺酸或苯磺酸，所述酸性化合物含有磺酸基，能够与活性炭进行磺化反应从而固定在活性炭内部，不会脱落。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
18、(1)通过将酸碱溶液分别制备成固体酸碱催化剂的形式催化丙醛自缩合生成2-甲基-2-戊烯醛，避免因酸碱溶液直接接触发生中和而降低丙醛的反应效率，同时也避免了因酸碱中和使反应温度过高对丙醛产生蒸发从而使反应物浓度降低的问题；固体碱催化剂催化丙醛的α碳形成烯醇负离子，固体酸催化剂活化丙醛的碳氧双键，氢离子与氧原子上的孤电子对结合，从而增强了碳氧双键上碳原子的正电荷作用，利于烯醇负离子对其进攻结合，提高了催化效率。
19、(2)本专利技术利用固体酸碱催化剂催化反应，降低了直接使用酸或碱溶液容易对人身造成腐蚀等安全问题的发生。
20、(3)本专利技术的固体酸碱催化剂能够通过过滤方式从反应体系中分离出来，经过洗涤和干燥后能重新进行利用，降低了成本。
21、(4)本专利技术没有利用有机溶剂，生成的2-甲基-2-戊烯醛不溶于水，能通过简单的分液方式与水分离，操作简单。
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1.一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述固体碱催化剂和丙醛的质量比为1：10～20。
3.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述固体碱催化剂和固体酸催化剂的质量比为1：3～5。
4.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述丙醛滴加的时间小于1h。
5.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述丙醛加入时反应器的温度为30～35℃。
6.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述搅拌反应的条件包括反应温度30～35℃和反应时间1～3h。
7.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述固体碱催化剂的制备过程包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述有机碱包括甲胺、二甲胺、甲氧胺、乙胺、二乙胺、三乙胺
9.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述固体酸催化剂的制备过程包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述酸性化合物包括硫酸、焦硫酸钾、磺酸、甲磺酸或苯磺酸。
...【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述固体碱催化剂和丙醛的质量比为1：10～20。
3.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述固体碱催化剂和固体酸催化剂的质量比为1：3～5。
4.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述丙醛滴加的时间小于1h。
5.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的合成方法，其特征在于，所述丙醛加入时反应器的温度为30～35℃。
6.根据权利要求1所述一种2-甲基-2-戊烯醛的...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨洋，张文龙，石雅义，
申请(专利权)人：安徽金禾化学材料研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：
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