【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅树脂合成，具体涉及一种有机硅树脂的制备方法及应用。
技术介绍
1、有机硅树脂是一种聚硅氧烷树脂，一般是由多种硅氧烷单体、无机耐高温颜填料等通过溶胶一凝胶法制备而成，固化后的涂层类似于搪瓷结构，具有耐候性好、硬度高、耐高温、阻燃、环保无毒等诸多优点，在如轨道交通、建筑幕墙、不粘锅的
得到了越来越多的应用和关注。
2、现有的有机硅树脂(如公开号cn110144044a提供的一种无溶剂型甲基硅树脂及其制作工艺)在耐候性、硬度等性能上虽然较为突出；但其也有不可忽视的缺陷。这类有机硅树脂在保温进行水解及缩聚反应之后，还需要进行升温蒸馏及熟化过程，故而制备工艺繁琐。而且，若不借助催化剂或固化剂的情况下，采用该有机硅树脂所制得的有机硅涂层在如光伏背板的有机基材或有机涂层上的固化速度慢，难以在短时间内达到表干，工艺周期长，进而影响光伏背板的生产效率；采用该有机硅树脂所制得的有机硅涂层在如光伏背板的有机基材或有机涂层上的附着力(尤其是耐水煮附着力)较差，耐摩擦性能也有待提升。故而，采用这类有机硅树脂所制得的有机硅涂层难以应用在太阳能背板领域。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有机硅树脂的制备方法及应用。
2、基于此，本专利技术公开了一种有机硅树脂的制备方法，包括如下制备步骤：
3、s1、将分子式分别为si(or1)4、r2si(or3)3、r42si(or5)2和r6si(or3)3的有机硅烷化合物按质量
4、其中，r1、r3、r5为氢或者c1-4的烷基，r2、r4为c1-18的烷基、c1-18的不饱和烷基、环烷基或者苯基，r6为c1-4氯代烷基；
5、s2、按重量份数计，将称取的25-30份水、1-2份酸性催化剂和0.1-0.5份分散剂进行混合，得到混合溶液；
6、s3、边搅拌边将称取的100份所述有机硅烷混合体滴加至所述混合溶液中，滴加时间为30分钟至1小时；
7、s4、滴加完毕后，继续搅拌3-24小时，以使有机硅烷混合体中的有机硅烷化合物先水解以制得有机硅多元醇，再使有机硅多元醇进行缩聚反应，即得有机硅树脂。
8、优选地，步骤s1中，有机硅烷化合物si(or1)4为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丁脂或正硅酸四丁酯中的至少一种；
9、有机硅烷化合物r2si(or3)3为苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或十八烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；
10、有机硅烷化合物r42si(or5)2为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、辛基(甲基)二甲氧基硅烷、十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷、十六烷基(甲基)二乙氧基硅烷或十八烷基(甲基)二甲氧基硅烷中的至少一种；
11、有机硅烷化合物r6si(or3)3为氯甲基三甲氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丁基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
12、进一步优选地，步骤s1中，有机硅烷化合物si(or1)4使用正硅酸四甲酯，有机硅烷化合物r2si(or3)3使用甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，有机硅烷化合物r42si(or5)2使用二甲基二乙氧基硅烷，有机硅烷化合物r6si(or3)3使用氯丙基三乙氧基硅烷
13、更进一步优选地，步骤s1中，所述正硅酸四甲酯、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷与氯丙基三乙氧基硅烷混合的质量比为40：20：10：5：5：20
14、优选地，步骤s2中，所述酸性催化剂为甲酸、乙酸或马来酸酐中的至少一种；
15、所述分散剂为分散剂byk154、分散剂byk131、分散剂byk191、分散剂byk130、分散剂byk190、分散剂byk331或分散剂byk333中的至少一种。
16、进一步优选地，步骤s2中，按重量份数计，将称取的25份水、1份酸性催化剂和0.3份分散剂进行混合，所述酸性催化剂为乙酸，分散剂为分散剂byk154，以制得所述混合溶液。
17、优选地，步骤s4中，所述继续搅拌的时间为6-18小时，所得有机硅树脂的分子量为1000-3000。
18、进一步优选地，步骤s4中，所述继续搅拌的时间为12小时，所得有机硅树脂的分子量为2100。
19、本专利技术中有机硅烷化合物水解、缩聚制得有机硅树脂的基本原理如下：
20、例如，有机硅烷化合物r42si(or5)2的烷基烷氧基硅烷水解得到硅二醇，再缩聚可以产生诸多形式线性多聚体。以二甲基二甲氧基硅烷为例，其反应如下：
21、
22、又如，有机硅烷化合物r2si(or3)3的烷基烷氧基硅烷水解得到硅三醇，再缩聚可以产生诸多形式的三维交联聚合物。以甲基三甲氧基硅烷为例，其反应如下：
23、
24、又如，有机硅烷化合物si(or1)4的烷基烷氧基硅烷水解得到硅四醇，再缩聚可以产生纳米二氧化硅聚集体，得到纳米结构，为有机硅树脂提供更高的硬度。
25、如此，本专利技术通过多种存在不同官能团的有机硅烷化合物的共混、水解及共缩聚，可以得到具有如氯代烷基、硅羟基的活性基团的有机硅树脂。
26、该有机硅树脂经过多种有机硅烷化合物复配，水解、缩聚反应得到。其内核为si-o-si组成的无机纳米框架，外围被有机基团包围，有效地综合了有机材料和无机材料两者的优势，不仅使聚合物保留了高分子材料优良的加工性、韧性与低成本等特性，同时也赋予其无机材料突出的耐热、耐氧化性、防腐性、介电性及优异的力学性能。本专利技术中多种有机硅烷化合物复配使用了多种r基团，以便调节有机硅树脂的硬度，光泽，韧性，固化速率，热稳定性等。经试验发现，这些r基团中，需含有氯代烷基基团和si(or1)4，得到的有机硅树脂为侧链带有氯代烷基的新型有机硅树脂。这主要是因为：引入的氯代烷基功能化基团可在固化过程中与其他树脂或者如光伏背板等光伏基材表面进行季铵化反应，使得膜层更加稳定；而通过si(or1)4引入纳米二氧化硅可使得有机硅树脂的硬度更高。
27、而且，本专利技术的有机硅树脂具有高度对称的纳米级立方体笼型骨架，在各顶点有可以自由修饰的活性位点，可与如光伏背板等光伏基材紧密结合；含有大量的硅羟基，可在短时间内自聚合，形成三维网状结构，实现快速表干；同时具有氯代烷基功能基团，可以与其他树脂或如光伏背板等光伏基材表面进行季铵化反应，形成交联结构，使得形成的有机硅涂层更加稳定。
28、因此，本专利技术的有机硅树脂具有分子量本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，有机硅烷化合物Si(OR1)4为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙脂或正硅酸四丁酯中的至少一种；
3.根据权利要求1或2所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，有机硅烷化合物Si(OR1)4使用正硅酸四甲酯，有机硅烷化合物R2Si(OR3)3使用甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，有机硅烷化合物R42Si(OR5)2使用二甲基二乙氧基硅烷，有机硅烷化合物R6Si(OR3)3使用氯丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求3所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述正硅酸四甲酯、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷与氯丙基三乙氧基硅烷混合的质量比为40：20：10：5：5：20。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸性催化剂为甲酸、乙酸或马来酸酐中的至少一种；
<...【技术特征摘要】
1.一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，有机硅烷化合物si(or1)4为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙脂或正硅酸四丁酯中的至少一种；
3.根据权利要求1或2所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，有机硅烷化合物si(or1)4使用正硅酸四甲酯，有机硅烷化合物r2si(or3)3使用甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，有机硅烷化合物r42si(or5)2使用二甲基二乙氧基硅烷，有机硅烷化合物r6si(or3)3使用氯丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求3所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述正硅酸四甲酯、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷与氯丙基三乙氧基硅烷混合的质量比为40：20：10：5：5：20。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：林建伟，张付特，孙海龙，
申请(专利权)人：苏州中来光伏新材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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