【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于特种气体纯化，具体涉及一种电子级六氟丁二烯的纯化方法。
技术介绍
1、电子级六氟丁二烯是一种无色、无味、不溶于水的可燃性气体，主要应用于集成电路产品的等离子刻蚀加工技术，超大规模集成线路的干蚀刻，与传统的三氟化氮等离子蚀刻气等相比，电子级六氟丁二烯具有蚀刻速率更快、蚀刻选择性高和高深宽比等优点。此外，六氟丁二烯降解速率快、对环境友好，且几乎不损害臭氧层，因此，电子级六氟丁二烯是一种温室效应极低，绿色环保环境友好型干蚀刻气体。随着集成电路行业尤其是芯片行业向精细化程度发展，六氟丁二烯的需求量将会越来越大，市场前景广阔，但是，作为刻蚀气体时，对气体杂质含量要求较高，故对电子级六氟丁二烯的纯化技术具有较大研究意义。
2、目前现有技术中对工业级六氟丁二烯进行纯化达到电子级六氟丁二烯的方法一般多采用吸附或精馏而且往往多采用单独的吸附或者是单独的精馏。也有将吸附精馏等多种方式结合起来进行纯化的方法。但是上述方法很少有能够实现工业化连续稳定的生产出达到5n也即电子级六氟丁二烯的，都是各有不足。浙江蓝天环保高科技股份有限公司申请的cn 115340438a专利，其公开了一种高纯六氟丁二烯的提纯方法及装置，其技术方案为经萃取精馏步骤和低温精馏步骤后，获得纯度≥99.995％的高纯六氟丁二烯产品。该方法的不足就是并不能稳定地连续生产达到5个9的电子级的六氟丁二烯产品。上海化工研究院有限公司申请的cn113072419 a专利，该文献公开了一种具有高回收率的六氟丁二烯纯化方法，采用两级精馏方法将六氟工二烯原料中的轻组分深度脱
技术实现思路
1、本专利技术的专利技术目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，通过本专利技术技术方案可以实现连续稳定地生产出纯度达到99.999％的电子级六氟丁二烯产品。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其步骤是：
4、(1).将工业级六氟丁二烯通过压强差依次进入吸附塔、精馏塔及萃取塔。
5、(2).通过冷媒和电加热依次调整各设备的设置，调整使吸附塔操作压力为0.1～0.3mpa；调整使精馏塔操作压力为0.1～0.4mpa，操作温度为23～50℃，调整萃取塔操作压力0.1～0.25mpa，操作温度为23～40℃。
6、(3).最后将萃取塔中物料转入解析塔，打开解析塔的塔釜电加热，待操作温度达到100～130℃，并控制塔釜液位在1/2～2/3位置，待精馏塔、萃取塔、解析塔参数稳定一段时间后，开启解析塔塔釜的打开调节阀向萃取剂回收罐出料，此后每2h从萃取塔塔顶采出取样进行分析，不合格气体进入废气处理塔处理，分析检测合格的产品进行充装。
7、本专利技术步骤(1)中所述工业级六氟丁二烯，是指其纯度达到99.5％。
8、进一步，本专利技术所述吸附塔中吸附剂可选用活性炭吸附剂、分子筛吸附剂、活性氧化铝吸附剂、离子液体吸附剂、zsm-5新型沸石吸附剂、金属有机骨架材料等其中之一。
9、进一步，本专利技术所述萃取剂可选用有机酮类化合物、腈类化合物、酰胺类化合物、醇类化合物、酯类化合物等等其中之一。
10、进一步，本专利技术所述萃取剂最佳可采用：酮类化合物、醇类化合物、腈类化合物的其中之一。
11、进一步，本专利技术所述萃取塔中操作的萃取比为6～10。
12、进一步，本专利技术所述吸附剂最佳采用zsm-5吸附剂，或离子液体。
13、进一步，本专利技术所述精馏塔、萃取塔和解析塔操作温度和操作压力至少维持2小时稳定。
14、进一步，本专利技术所述萃取塔塔顶采出至少连续分析检测三次合格才可进行产品充装。
15、进一步，本专利技术所述一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，该方法所使用的六氟丁二烯纯化循环系统包括吸附塔、精馏塔、萃取塔、新鲜萃取剂罐、解析塔、萃取剂回收罐、收集罐、废气处理塔，各设备通过管道连接，控制阀门控制构成六氟丁二烯纯化循环系统；其中新鲜萃取剂罐和收集罐分别和萃取塔连接连通；萃取剂回收罐和解析塔连接连通；废气塔分别和精馏塔、萃取塔、以及解析塔上部出料口连接。其中解析塔也会解析出来其他杂质，包括一小部分六氟丁二烯。解析加热，会将吸收的杂质，包括一小部分六氟丁二烯加热将杂质蒸出，排至废气塔，起到回收处理萃取剂的作用。
16、进一步，本专利技术上述收集罐配设有盘管制冷装置和夹套加热装置。
17、本专利技术的有益效果为：
18、本专利技术所述纯化方法是先通过吸附塔高效去除水分、hf、有机物和颗粒物等杂质，然后通过精馏塔去除氢、氧、氮等杂质，最后通过萃取塔去除难以分离的c2、c3、c4等碳氟有机物等杂质，最终得到纯度为99.999％的电子级六氟丁二烯，其达到的各项指标为：水、hf＜10ppm；氢、氧、氮、一氧化碳等＜1ppm；碳氟有机物杂质总含量＜200ppm；且回收率高达99.7％。本专利技术方法精制流程简便、提纯效果明显，目前已经成功完成中试试验，可实现稳定连续地生产出纯度为99.999％的电子级六氟丁二烯产品。本专利技术方法有利于集成电路、化工、机械、液晶面板制造、太阳能等上下游企业的发展，提升了国内产业链供应量安全稳定性和竞争力，为半导体行业发展提供动力。
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1.一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：该纯化方法的步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述吸附塔中吸附剂可选用活性炭吸附剂、分子筛吸附剂、活性氧化铝吸附剂、离子液体吸附剂、ZSM-5新型沸石吸附剂、金属有机骨架材料其中之一。
3.根据权利要求1所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述萃取剂可选用有机酮类化合物、腈类化合物、酰胺类化合物、醇类化合物、酯类化合物其中之一。
4.根据权利要求2所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述萃取剂采用：酮类化合物，醇类化合物，腈类化合物的其中之一。
5.根据权利要求3所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述吸附剂采用ZSM-5吸附剂，或者离子液体其中之一。
6.根据权利要求1所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述精馏塔、萃取塔和解析塔操作温度和操作压力至少维持2小时稳定。
7.根据权利要求1所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述萃取塔塔顶采出至少连
8.根据权利要求1所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：该方法所使用的六氟丁二烯纯化循环系统包括吸附塔、精馏塔、萃取塔、新鲜萃取剂罐、解析塔、萃取剂回收罐、收集罐、废气处理塔通过管道连接，控制阀门控制构成六氟丁二烯纯化循环系统；其中新鲜萃取剂罐和收集罐分别和萃取塔连接连通；萃取剂回收罐和解析塔连接连通；废气塔分别和精馏塔、萃取塔、以及解析塔上部出料口连接。
9.根据权利要求8所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法：其特征在于：所述收集罐配设有盘管制冷装置和夹套加热装置。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：该纯化方法的步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述吸附塔中吸附剂可选用活性炭吸附剂、分子筛吸附剂、活性氧化铝吸附剂、离子液体吸附剂、zsm-5新型沸石吸附剂、金属有机骨架材料其中之一。
3.根据权利要求1所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述萃取剂可选用有机酮类化合物、腈类化合物、酰胺类化合物、醇类化合物、酯类化合物其中之一。
4.根据权利要求2所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述萃取剂采用：酮类化合物，醇类化合物，腈类化合物的其中之一。
5.根据权利要求3所述的一种电子级六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述吸附剂采用zsm-5吸附剂，或者离子液体其中之一。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：王佳佳，陈润泽，李欣，王星帅，罗雪薇，李曼华，张周，张露露，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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