一种MM(PEG)N甲基-PEG-马来酰亚胺中有效成分纯度的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种MM(PEG)N甲基‑PEG‑马来酰亚胺中有效成分纯度的检测方法，有效成分是马来酰亚胺基团，包括如下步骤：(1)制备空白品溶液；(2)制备衍生化试剂溶液；(3)制备供试品溶液；(4)制备低浓度供试品溶液；(5)制备分离度溶液；(6)采用高效液相色谱仪检测；(7)根据供试品溶液和低浓度供试品溶液的积分面积计算出供试品溶液中有效成分的纯度。本发明专利技术使用2‑萘硫酚作为衍生化试剂，与MM(PEG)N甲基‑PEG‑马来酰亚胺上的马来酰亚胺基团发生迈克尔加成反应形成稳定的硫醚键从而生成有紫外吸收的衍生化目标产物，实现与有效成分结构相似杂质的分离，使用高效液相色谱法测出有效成分的纯度。该检测方法具有专一性好、灵敏度高、重现性好等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析，特别涉及一种mm(peg)n甲基-peg-马来酰亚胺有效成分纯度的检测方法。

技术介绍

1、mm(peg)n甲基-peg-马来酰亚胺的结构式如下：

2、

3、是一种甲基终止的聚乙二醇化合物(n个peg单元)，通过马来酰亚胺基团活化，用于蛋白(例如半胱氨酸)或检测表面的巯基共价连接。因容易修饰蛋白质，多肽及一些其他含有巯基的材料或者小分子，在一些新型的药物分子中作为关键的连接子发挥着重要作用。在此类化合物的生产工艺中需要控制其目标化合物的纯度及其相关杂质的残留。

4、mm(peg)n甲基-peg-马来酰亚胺的纯度检测存在一定的特殊性，化合物以混合物的形式存在，常规hplc的色谱柱对主成分及其相关工艺杂质分离的难度极高，另外此目标化合物及其杂质没有紫外吸收。目前现有技术中，并没有十分有效的纯度检测手段可以有效的分离工艺中的杂质。

技术实现思路

1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种mm(peg)n甲基-peg-马来酰亚胺中有效成分纯度的检测方法，通过2本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种MM(PEG)N甲基-PEG-马来酰亚胺中有效成分纯度的检测方法，所述有效成分是马来酰亚胺基团，其结构式如下：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述稀释剂选自乙腈、乙醇或甲醇，优选乙腈。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测器的参数：气体压力为默认，蒸发温度为50℃，电压为默认，过滤为5.0，数据采集频率为10Hz。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，流动相A是0.05％三氟乙酸的纯化水溶液，流动相B是甲醇：纯化水的体积比为1:1的溶液。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述...

【技术特征摘要】

1.一种mm(peg)n甲基-peg-马来酰亚胺中有效成分纯度的检测方法，所述有效成分是马来酰亚胺基团，其结构式如下：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述稀释剂选自乙腈、乙醇或甲醇，优选乙腈。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测器的参数：气体压力为默认，蒸发温度为50℃，电压为默认，过滤为5.0，数据采集频率为10hz。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，流动相a是0.05％三氟乙酸的纯化水溶液，流动相b是甲醇：纯化水的体积比为1:1的溶液。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序按如下程序进行：流动相a+流动相b＝100％，0-15min，流动相a的体积百分比由90％递减至24％；15-20min，流动相a的体积百分比由24％递减至15％；20-30min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李欣欣，郑仁兵，张乐，黄燕萍，
申请(专利权)人：常州合全药业有限公司，
类型：发明
国别省市：