一种零维Cs4PbBr6纳米晶通过稀释诱导动力学捕获法制备Cs4PbBr6/CsPbBr3杂化量子点的方法技术

技术编号：40077872 阅读：8 留言：0更新日期：2024-01-17 01:50

本发明专利技术公开了一种零维Cs<subgt;4</subgt;PbBr<subgt;6</subgt;纳米晶通过稀释诱导动力学捕获法制备Cs<subgt;4</subgt;PbBr<subgt;6</subgt;/CsPbBr<subgt;3</subgt;杂化量子点的方法，属于无机钙钛矿纳米量子点合成领域。我们首次发现，能够通过稀释诱导零维Cs<subgt;4</subgt;PbBr<subgt;6</subgt;纳米晶体使其合成转化为可协调发光的Cs<subgt;4</subgt;PbBr<subgt;6</subgt;/CsPbBr<subgt;3</subgt;杂化量子点。首先制备Cs<subgt;4</subgt;PbBr<subgt;6</subgt;纳米晶体，再利用有机溶剂稀释不同浓度的Cs<subgt;4</subgt;PbBr<subgt;6</subgt;纳米晶体并加热，即可得到不同发射波长的Cs<subgt;4</subgt;PbBr<subgt;6</subgt;/CsPbBr<subgt;3</subgt;杂化量子点。整个制备过程所需原料易得，操作过程简单。合成的Cs<subgt;4</subgt;PbBr<subgt;6</subgt;/CsPbBr<subgt;3</subgt;杂化量子点能够在蓝色、青色和绿色区域(320‑520nm)上调节发光，且具有85％的较高PL量子产率。此外，该Cs<subgt;4</subgt;PbBr<subgt;6</subgt;/CsPbBr<subgt;3</subgt;混合杂化纳米管混合体系能够有效减轻晶间输运和电导率。总体而言，此发明专利技术不仅提供了一种高效快速制备了多维混合杂化钙钛矿纳米结构的方法，而且为发光二极管提供了有前途的材料。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术专利技术属于cs4pbbr6/cspbbr3杂化量子点合成、钙钛矿光学材料及光电晶体管材料领域，具体涉及通过稀释诱导动力学捕获的独特方法从cs4pbbr6纳米晶制备cs4pbbr6/cspbbr3杂化量子点及应用。

技术介绍

1、钙钛矿量子点是一种近年来高速发展的新型光电纳米材料，其中油溶性无机钙钛矿量子点cspbx3(x＝cl、br、i)，是一种表面由疏水配体包裹的荧光纳米材料。它具有优异的光致发光性能、较高的荧光量子产率及其可覆盖整个可见光波长的发射光谱等特点。可调谐发光cspbbr3钙钛矿量子结构的进展极大地促进了对光伏器件的制备，在激光技术、发光二极管和光电探测器等领域发挥着重要作用。

2、为了在钙钛矿中实现所需的量子约束，其材料尺寸需要减小到7纳米以下，从而能够制备出从1个单位电池厚度至5个单位电池厚度的纳米线、纳米片或纳米板。然而，精准控制这些结构的晶体生长是具有挑战性的，它们自身的快速反应动力学和自聚集过程经常导致其独特性质丧失。此外，这些钙钛矿材料暴露在氧气和水分环境中得稳定性会极大降低，限制了其在光子学和激光领域的进一步应用发展。目前通常使用核壳结构或独特配体功能化的方法来尝试制备较稳定的钙钛矿量子结构，但是效果仍有待提高。对于能源应用来说，纳米晶体的单分散和光学稳定是至关重要的，可以实现稳定的发射和促进图像化，如何制备更加稳定的单分散纳米晶体是人们面临的巨大挑战。多维混合杂化钙钛矿纳米结构是新兴探索领域，并且研究者已经成功制备了块状杂化晶体并具备在绿色区域发射发光的性能。然而，如何对多维

3、在此专利中，通过稀释诱导动力学捕获的独特方法从cs4pbbr6纳米晶制备cs4pbbr6/cspbbr3量子点。与仅在绿色区域发射的传统混合系统不同，该方法制备的杂化量子点可以在蓝色，青色和绿色区域(320-520nm)上调节发光。此外，该cspbbr3/cs4pbbr6混合杂化纳米管混合体系减轻了晶间输运和电导率。总体而言，本专利成功制备了多维混合杂化钙钛矿纳米结构，从而为发光二极管提供了有前途的材料。

技术实现思路

1、[要解决的技术问题]

2、本专利技术的目的是开发一种从cs4pbbr6溶液中制备cs4pbbr6/cspbbr3量子点的制备方法，从而实现了多维混合杂化钙钛矿纳米材料的制备与应用。通过稀释诱导动力学捕获的独特方法，实现了杂化钙钛矿量子点cs4pbbr6/cspbbr3的制备。本专利技术专利技术合成条件温和，合成工艺简单，产品稳定性极高，在工业化生产中可以实现cspbbr3/cs4pbbr6混合杂化纳米管的制备，高效快速批量生产多为混合杂化钙钛矿纳米量子点。

3、[技术方案]

4、为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种从cs4pbbr6溶液中制备cs4pbbr6/cspbbr3量子点的制备方法，包括以下步骤：本专利技术首先以油酸铯溶液作为反应前驱体，将其快速注入油酸油胺体系制备cs4pbbr6纳米晶体。将制备的cs4pbbr6纳米晶体在室温下搅拌24小时将其老化水化，之后取适量的cs4pbbr6纳米晶体通过正己烷稀释并加热，等待20分钟，即可根据不同的稀释浓度得到不同尺寸的cspbbr3/cs4pbbr6混合杂化纳米晶。整个反应操作方法及反应条件简单，且合成的杂化cspbbr3/cs4pbbr6混合杂化纳米晶能够在空气环境下实现在蓝色，青色和绿色区域(320-520nm)上实现调节可发光。

5、下面将详细地说明本专利技术。

6、一种零维cs4pbbr6纳米晶通过稀释诱导动力学捕获法制备的cs4pbbr6/cspbbr3杂化量子点的方法，它包括以下步骤：

7、a、cs4pbbr6纳米颗粒的制备

8、在三颈烧瓶中放入cs2co3、十八烯和油酸，并且在120℃条件下将其真空干燥1小时；在氮气环境下，将体系温度升至150℃，并充分搅拌直至烧瓶底部的cs2co3的白色沉淀消失；反应结束，将制备的cs-oleate溶液储存在4℃冰箱中。

9、b、cs4pbbr6纳米颗粒的制备

10、将一定量的十八烯和溴化铅放入三颈烧瓶中，持续搅拌并且在100℃条件下将其真空干燥1小时；将体系升温至120℃后，在烧瓶中快速同时注入一定量的油胺和油酸，待完全溶解后，快速注入油酸铯溶液，搅拌后快速通过冰水浴冷却至室温，之后室温下继续搅拌一定时间，得到cs4pbbr6溶液。

11、c、cs4pbbr6/cspbbr3杂化量子点的制备

12、取不同浓度的cs4pbbr6纳米颗粒，在室温下与有机溶剂(如正己烷、甲苯等)混合稀释；将稀释后的样品放在加热板上，70℃加热一段时间后，观察溶液在紫外光下的颜色变化。所有实验组一开始均无荧光。随着加热时间的增加，荧光逐渐开始出现。当实验组出现绿、青、蓝三种颜色中的任何一种时，将发射样品从加热板上取下，停止加热，即可得到不同发射光的cs4pbbr6/cspbbr3杂化量子点。

13、本专利技术中，制备得到的cs4pbbr6/cspbbr3杂化量子点有很好的光致发光效应，发射可见光色为绿色、青色和蓝色。

14、一种如上述所述的制备方法得到的cs4pbbr6/cspbbr3杂化量子点在紫外光谱测试下可得320-520nm的可协调峰，这充分显示了其稳定可调控的独特的光学性质，可以应用在led发光器件、催化、传感等领域。

15、[有益效果]

16、本专利技术与现有技术相比，具有以下的有益效果：

17、与现有的技术相比，本专利技术利用cs4pbbr6溶液制备cs4pbbr6/cspbbr3量子点，制备方法及操作过程都比较简单。通过改变cs4pbbr6及稀释所用的有机溶剂的量，可以精准控制生成的杂化量子点的可协调发光性和尺寸大小。本技术所需的反应条件简单，操作工艺简单，制备效率高，产品具备可协调发光特性、可应用范围广等优点

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【技术保护点】

1.一种零维Cs4PbBr6纳米晶通过稀释诱导动力学捕获法制备Cs4PbBr6/CsPbBr3杂化量子点的方法，其特征在于它的制备方法是：

2.根据权利要求1所述的制备方法，在步骤A中，所述Cs2CO3与十八烯(ODE)和油酸(OA)的含量分别是0.814g，40mL和2.5mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法，在步骤B中，ODE的体积为5mL；PbBr2的质量为0.087g；加入OA与OLAm的体积比为1：1.1；加入的油酸铯溶液体积为0.4mL，反应温度为120℃，加入油酸铯溶液后应立刻进行冰浴；制备完成后的样品在室温下搅拌时间为1-2days。

4.根据权利要求1所述的制备方法，在步骤C中，取Cs4PbBr6溶液的体积为20uL-200uL范围内；正己烷的体积为2mL，正己烷的温度为60-80℃；持续加热时间为10-30minutes。

【技术特征摘要】

1.一种零维cs4pbbr6纳米晶通过稀释诱导动力学捕获法制备cs4pbbr6/cspbbr3杂化量子点的方法，其特征在于它的制备方法是：

2.根据权利要求1所述的制备方法，在步骤a中，所述cs2co3与十八烯(ode)和油酸(oa)的含量分别是0.814g，40ml和2.5ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法，在步骤b中，ode的体积为5ml；pbbr2的质量为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：乌代，韩啸，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：

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